论文部分内容阅读
经过了流动注射分析、顺序注射分析和阀上实验室三代的发展,流动注射分析技术在常规体积样品预处理的自动化、微型化和在线化方面引起了革命性的变化。而它和原子光谱法的耦合大大提高了检测灵敏度和选择性。与微柱体系相比较,编结反应器(KR)具有结构简单,易于制备、使用寿命不受限制等独特优点,因此在流动注射原子光谱法富集体系中应用广泛。为此,对基于KR的原子光谱法如火焰原子吸收火焰原子吸收光谱(F—AAS)、电热原子吸收光谱法(ET—AAS)、电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)和氢化物发生原子荧光光谱法(HG—AFS)的在线富集测定体系进行了讨论。同时也介绍KR的过滤作用,以此作为间接法测定的依据。由于常规的FIA原子光谱间接法多基于微柱系统,操作麻烦,且检测灵敏度较低,而氢化物发生原子荧光光谱法(HG—AFS)具有仪器费用低、线性范围宽、灵敏度高、分析时间快、干扰小和易于操作等优点而引人关注,但基于KR的FIA—HG—AFS间接法测定运用未见报导。同时本文也介绍了基于流动注射电化学测定的情况。本论文旨在建立简单、快速和灵敏的FI-KR—HG—AFS非色谱间接测定体系。本论文主要分为两个部分:
1.基于Hg2+在酸性条件下(pH 2.0),在编结反应器(KR)上对样品中S2-的选择性沉淀反应,所生成的HgS沉淀被KR吸附,再测定KR中残余的Hg2+浓度,从而建立了流动注射编结反应器在线耦合氢化物发生原子荧光(HG—AFS)间接测定水中痕量S2-的非色谱新方法。实验结果表明:样品溶液与Hg2+溶液在线合并,在KR中经过一定的反应时间(120 s)后生成HgS沉淀,引入10%(v/v)HC1洗脱KR 中残余的Hg2+溶液,并被0.05%(m/v)KBH4还原成挥发性Hg而经原子荧光光谱测定。在最佳条件下,采样频率20 h-1,方法检出限50 ng 1-1,S2-的测定的相对标准偏差(RSD,n=11)为3.3%(2.0 μg 1-1)。方法可直接用于天然水中S2-的测定,也可以和气体发生吸收装置一起用于废水样品中S2-的测定。
2.由于纳米材料的广泛运用,纳米材料的生物危害作用开始凸显。本章介绍了纳米材料的独特的物理和化学性质。结合某些纳米材料在组织器官,细胞和分子水平生物效应的研究进展,讨论了当前纳米材料对生物体产生的毒害作用以及可能的致毒机理,指出基于分子水平的研究是今后进一步研究纳米材料安全性和解释纳米生物效应的关键所在。