随着环境问题的日益严峻和化石能源的枯竭,绿色可再生能源的开发受到整个社会的广泛关注。H2由于热值高、燃烧产物无污染等特点,被认为具有很大的替代化石燃料的潜力。电解水制备氢气设备简单、容易实现工业化,是最有前途的制氢方法之一。在电解水过程中,催化剂起到了降低反应难度、提高反应效率的重要作用,因此研发出价格低廉、析氢反应（Hydrogy evolution reaction,HER）性能优异且稳定的析氢催化剂意义重大。本文使用宏观液相还原法制备了Ag-Cu纳米固溶体,并将该反应体系引入到搭建的微流控反应器中制备得到了含Ag-Cu固溶体的Ag-Cu纳米颗粒（Nanoparticles,NPs）,并使用微流控法制备了Ag@Cu NPs,利用SEM、TEM、XRD、UV-vis、Raman、XPS和ICP等技术表征,分析了纳米颗粒的形成机制。对不同的Ag-Cu NPs进行了HER性能表征,结合结构表征得到了不同结构Ag-Cu NPs的析氢强化机制,确定了HER性能优异的Ag-Cu纳米材料的结构特征。首先基于宏观液相还原法制备了Ag-Cu NPs,分析了pH值、络合剂等对合成Ag-Cu NPs微观结构和合成机制的影响。将宏观液相还原反应体系引入至搭建的微流控反应器中,在不同反应条件下制备了Ag-Cu NPs,结合ICP、XPS测试结果探究了实验条件与Ag-Cu NPs结构组成间的关系。基于表面弛豫和重构理论提出了Ag-Cu纳米固溶体合成的可能机制:在强还原性环境下Ag+被大量还原,得到分散良好的小尺寸Ag晶核;Cu2+的还原被柠檬酸络合作用和酸性抑制,限制了Cu NPs的形成;在表面弛豫和重构效应作用下,Cu原子可以进入部分Ag的晶格位置,形成Ag-Cu纳米固溶体颗粒。在微流控系统中以Ag NPs为晶种制备了Ag@Cu NPs,并测试了不同结构的Ag-Cu NPs的HER性能。研究发现,Ag-Cu NPs中固溶体含量越多HER性能越强;Cu含量为50%的Ag-Cu纳米固溶体具有强于Cu NPs的HER性能;微流控系统中以Ag NPs为晶种制备的Ag@Cu NPs具有最佳的HER性能,析氢交换电流密度为55.851μA·cm-2。综合表征分析结果,小尺寸的、分散均匀的、在Ag-Cu固溶体上生长Cu壳层的纳米颗粒具有优异的HER性能。