乙醛肟是一种重要的农药与医药中间体，同时还可作为新型锅炉除氧剂、优良的萃取剂和吸附剂等。传统合成乙醛肟的方法为硫酸羟胺或盐酸羟胺法，但这些方法步骤繁琐，污染大。而新型的、绿色的合成方法是采用钛硅分子筛TS-1/H2O2催化氧化乙醛合成乙醛肟。本论文以乙醛氨肟化为探针反应，主要考察了TS-1/H2O2体系催化氧化机理，确定了TS-1的合成条件和乙醛氨肟化反应的最佳条件，通过XRD、FTIR、SEM、XRF以及BET等手段对TS-1进行形貌与结构分析;并探究了TS-1失活原因，采用高温焙烧法对催化剂进行了再生性能的考察。　　采用在线原位红外ReactIR15对TS-1/H2O2催化氧化机理进行了详细的研究，得出TS-1/H2O2体系氨肟化过程遵循羟胺路径，即氨先在TS-1的催化作用下被H2O2氧化生成中间产物羟胺，羟胺再和乙醛经非催化作用生成乙醛肟。　　采用水热合成法制备了TS-1催化剂，考察了硅钛比、模硅比、晶化时间和焙烧温度对催化剂活性的影响。在考察范围内确定了TS-1的最适合成条件，硅钛比为50，模硅比为0.035，晶化时间为48h，焙烧时间为6h;　　采用自制TS-1为催化剂对乙醛氨肟化反应工艺条件进行了考察，结果表明，最佳反应温度为60℃，以0.1mol乙醛计，叔丁醇添加量22g，催化剂最佳用量为30g/mol乙醛，氨醛摩尔比为3.0，H2O2/醛摩尔比为1.3，H2O2采用连续进料，最佳滴加时间为1.5h，总反应时长2h。在最佳反应条件下，乙醛转化率和乙醛肟选择性分别为89.48％和82.69％。　　TS-1失活是由积炭导致，采用高温焙烧法再生可使催化剂活性恢复几近新鲜水平，此时乙醛转化率和乙醛肟选择性分别为88.50％和81.11％;再生温度需高于500℃，当为500℃时，再生时间不应短于8h，随着再生温度的升高再生时间可缩短，当再生温度为700℃时，再生时间可减少至4h。