新型Ni2+萃取剂的合成及其萃取性能研究

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低品位镍资源具有镍品位低、杂质含量高、成份复杂等特点,从低品位镍资源中提取镍是目前镍冶金的研究热点之一。现行工艺中多采用化学沉淀法去除低品位镍资源浸出液中的杂质,以达到采用溶剂萃取法回收分离其中的镍(铜和钴)的要求。该方法试剂存在消耗量大,能耗高,工艺流程长,成本高、镍收率低等缺点严重制约了产业的发展。为了经济高效的实现Ni2+(Cu2+, Co2+)与杂质离子如Fe3+,Al3+, Ca2+, Mg2+, Mn2+等的分离,本文通过对Ni2+在溶液中配合物的结构、萃取机理及其与杂质分离机理的研究,合成异烟酸酯萃取剂,与酸性萃取剂组成协萃体系,用以分离Ni2+(Cu2+, Co2+)与Fe3+, Al3+, Ca2+, Mg2+, Mn2+等杂质离子。对拟定的三条合成路线的探究实验相关现象和结论进行比较,最终确定了采用“固体酸催化反应→过滤→洗涤→减压蒸馏→脱色→产品”的工艺合成萃取剂。该路线流程短、收率高、成本低、对环境影响小,易实现工业化。合成实验研究了反应时间、温度(制度)、物料加入量、催化剂用量、搅拌速度、洗涤条件等因素对异烟酸酯合成的影响,同时还研究了催化剂的循环使用性能、过滤渣的回用、最终产物脱色的条件等因素。根据实验室的最佳条件,进行了异烟酸酯的工业化生产,得到的产物纯度高达95%,与实验室的结果相吻合。采用两种典型的低品位镍资源酸浸液做萃取性能试验,主要考察了异烟酸酯的浓度、萃取相比、萃取时间、pH值和萃取温度等因素对Ni2+(Cu2+, Co2+)萃取率的影响和Ni2+, Cu2+, Co2+与Fe3+, Al3+, Ca2+, Mg2+, Mn2+等杂质离子分离性能的影响;反萃主要研究了反萃相比、反萃时间和反萃温度对Ni2+(Cu2+, Co2+)+反萃率的影响,实验结果表明,异烟酸酯萃取剂满足工业用萃取剂的基本特征,对金属离子的萃取顺序为:Cu2+>Ni2+>>Co2+、Zn2+>其他金属离子,初步表明其是一种能实现Ni2+(Cu2+, Co2+)与Fe3+, Al3+, Ca2+, Mg2+,M.n2+等杂质离子分离的新型萃取剂。此外,通过萃取实验确定了最佳条件下该萃取体系的饱和萃取量,为4.0g/L。采用等相比法绘制了最佳萃取体系的萃取和反萃等温线,并根据萃取等温线的结果采用低品位红土镍矿常压酸浸液做了四级逆流串级萃取实验,实验表明,在相比O/A=1.5:1、时间为5min、温度为20℃的条件下,约有99.9%的Cu2+和99.5%的Ni2+被萃取,杂质离子基本不萃取。图60幅,表33个,参考文献49篇。
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