二氧化钛（TiO₂）因具有较高的光敏性、良好的化学稳定性、无毒性以及低成本等优点,被广泛应用于污水处理领域。但是由于其具有较宽的禁带宽度、较差的吸附能力以及较高的光生电子-空穴对复合几率,限制其只能在紫外光下具有较好的光催化效果。因而人们提出了各种改进方法来提高TiO₂在可见光下的光催化活性。本文以三聚氰胺-甲醛树脂（MF）微球为模板,采用溶胶凝胶法,通过高温煅烧,成功地制备出不同银含量的银负载二氧化钛空心球（Ag@TiO₂HS）,镱掺杂的银负载二氧化钛空心球（Yb-Ag@TiO₂HS）和具有双壳层结构的氧化钇/银负载二氧化钛空心球（Y₂O₃/Ag@TiO₂HS）复合材料。利用X射线衍射分析（XRD）、X射线光电子能谱分析（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等测试方法对样品的形貌和结构进行了表征,并以甲基橙为降解目标,通过紫外可见漫反射（UV-vis DRS）分析,探究了空心球在可见光下的光催化降解效果。（1）以MF微球为模板,钛酸正丁酯和硝酸银为原料,通过溶胶凝胶法以及高温煅烧还原,成功制备出一系列不同银含量的Ag@TiO₂HS,并探究Ag含量在可见光下对甲基橙的光催化效果的影响。研究结果显示,Ag⁺经过高温处理被还原成Ag单质,且随着Ag含量的增加,锐钛矿TiO₂逐渐向板钛矿进行相转变,形成了同时具有锐钛矿和板钛矿的两相结构的TiO₂HS。除此之外,空心球的光吸收范围发生红移,向可见光方向移动,禁带宽度逐渐减小。Ag单质和异质结构的存在共同提高了载流子的转移,促进光生电子-空穴的分离,降低了电子-空穴的复合几率。光催化降解实验中,在可见光下照射180 min后,随着Ag含量的增大,样品对甲基橙的降解效果逐渐提升。在Ag含量为4%时,对甲基橙的降解效率达到了86.2%,降解速率常数为0.01245 min^-1,分别约为TiO₂HS的8倍和27倍。（2）以MF微球为模板,钛酸正丁酯、硝酸银和六水硝酸镱为原料,通过溶胶凝胶法以及高温煅烧还原,成功制备出Yb-Ag@TiO₂HS,并探究了Ag和Yb共掺杂在可见光下对甲基橙的光催化效果的影响。研究结果显示,在共掺杂的过程中,Yb³⁺不影响Ag⁺的还原,Ag也不影响Yb³⁺替代Ti⁴⁺进入锐钛矿相TiO₂的晶格。Yb³⁺的引入在TiO₂带隙中产生了杂质能级,拓宽了光吸收范围,缩短了禁带宽度。同时,Ag单质有较强的电子传导能力,提高了载流子的传递速度。在Yb和Ag的共同作用下,共掺杂相比于未掺杂和单掺杂,对甲基橙在可见光下的降解效果具有显著的提高,Yb-Ag@TiO₂HS对甲基橙的降解效率达到76.3%,分别是TiO₂HS、1%Ag@TiO₂HS和0.5%Yb@TiO₂HS的7倍、3倍和4倍。（3）以MF微球为模板,钛酸正丁酯、硝酸银和六水硝酸钇为原料,通过溶胶凝胶法以及高温煅烧还原,成功制备出具有双壳层结构的Y₂O₃/Ag@TiO₂HS,其中TiO₂为内壳层,Y₂O₃为外壳层,并探究双壳层结构和Ag负载的壳层位置对甲基橙在可见光下的光催化效果的影响。研究结果显示,TiO₂和Y₂O₃具有良好的协同作用,因此Y₂O₃/TiO₂HS的光催化性能优于单壳层的TiO₂HS和Y₂O₃HS。同时,当Ag在TiO₂层时,即Ag处在TiO₂层和Y₂O₃层的中间时,能更快速的传导电子,因此Y₂O₃/Ag@TiO₂HS具有更宽的光吸收范围、最小的禁带宽度以及更高的光催化活性。Y₂O₃/Ag@TiO₂HS在可见光下对甲基橙的光催化效率为68%,分别是TiO₂HS和Ag@Y₂O₃/TiO₂HS的6倍和1.4倍左右。说明Ag和Y₂O₃以及TiO₂三者之间的具有良好的协同作用,共同提高样品的光催化活性。