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高分子凝胶是一类能够对外界环境刺激产生体积响应的“软物质”智能材料,广泛应用在生物医药领域。对于宏观的智能凝胶,由于受到扩散路径的限制,响应速度通常很慢,响应时间长达数十分钟甚至数小时。这限制了凝胶材料的进一步应用。为了提高凝胶的响应速度,传统的方法是将宏观的凝胶通过光刻蚀技术加工成几十甚至上百微米的微结构或微器件。由于尺寸的减小,扩散路径缩短,响应时间减少到10秒数量级。然而,对于加工一些响应速度更快的三维(3D)凝胶微结构时,光刻蚀方法遇到了“瓶颈”。另一方面,双光子微加工技术在加工超精细、复杂的3D微结构时显示出了其优越性。然而,目前关于凝胶材料的双光子微加工研究得非常的少,这在一定程度上限制了凝胶材料在微机电系统(MEMS)领域和微流体系统中的应用。
本论文的研究目的是制备环境响应水凝胶,并通过双光子微加工技术将其加工成凝胶微器件。通过设计新型的加工方法,实现对凝胶微器件的可控操作;设计新型的合成工艺,制备磁性纳米复合凝胶微结构;研究凝胶材料在微尺度下的性质,为设计加工新型的凝胶微器件提供途径和基础。
本论文由七章组成,各章具体内容如下:
第一章:本章详细的介绍了相关研究背景。综述了智能凝胶材料的性质和应用;介绍了聚合物材料的不同微加工方法;详细介绍了双光子微加工技术的原理、特点及应用;概述了各种类型材料包括智能凝胶材料在双光子微加工方面的进展。阐述了本论文所进行的研究工作的目的和意义。
第二章:本章通过紫外光聚合的方法制备了离子响应型聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠-丙烯酰胺)凝胶,研究了不同组分凝胶材料在不同浓度NaCl水溶液中的尺寸变化和变形响应特性,研究了不同阳离子和阴离子对凝胶变形的影响。应用Durmaz模型,对凝胶变形进行了理论模拟,将理论计算结果与实际测量值进行了比较和分析。
第三章:本章通过双光子微加工方法制备了离子响应型凝胶微悬臂,主要包括三个方面的内容。第一,提出并应用“不对称加工法”制备了离子响应型凝胶微悬臂,通过控制激光扫描的条件,使得凝胶微悬臂的弯曲方向能够通过外界的NaCl溶液浓度进行可逆地调节,研究了微悬臂在水和NaCl溶液中的弯曲变形特性;第二,建立了凝胶微悬臂的“双层弯曲模型”,探讨了不同的加工条件和微悬臂结构尺寸对弯曲变形的影响。加工了一系列不同激光扫描速度和能量、不同微悬臂宽度、不同宽度比和长度的凝胶微悬臂,研究了微悬臂弯曲角在这些因素影响下的变化趋势,并将实际测量结果与理论模型进行了比较;第三,设计并加工了“双臂”型凝胶微器件,通过选择性调节外界的水和NaCl溶液,可以实现双臂的可逆开或合,并用于对聚苯乙烯微球的可控操纵。
第四章:本章通过双光子微加工技术制备了快速溶剂驱动的微泵系统。研究了溶剂响应型聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠-丙烯酰胺)凝胶材料在不同体积比的水/乙醇混合溶剂中的变形特性。利用凝胶薄膜在不对称溶剂刺激下会发生弯曲的原理,将凝胶薄膜作为微泵系统的驱动部件。在双光子加工的过程中提出了“二次加工法”,成功的将两种性质完全不同的材料(SCR500和凝胶)复合到微泵系统中。研究了微泵系统的响应时间和排水特性。同时,加工了微流道阀门系统,研究了凝胶阀门的溶剂响应变形特性,并与宏观凝胶的变形进行了比较。
第五章:本章将原位生成工艺和双光子微加工技术相结合制备了磁性纳米复合凝胶微结构。采用光聚合的方法制备聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠-丙烯酰胺-PE-3A)凝胶,并在凝胶中原位生成掺杂合成纳米Fe3O4。应用XRD、TEM、TGA、VSM等对宏观磁性复合凝胶材料进行了表征。将原位生成工艺应用于双光子加工的凝胶微结构,制备了磁性凝胶微结构。对凝胶微结构在原位生成工艺中的变形和Fe3O4含量进行了表征,并与宏观材料进行比较。
第六章:本章提出了一种室温合成水溶性纳米Fe3O4颗粒的新方法,即通过降解磁性聚丙烯酰胺凝胶制备水溶性磁性纳米颗粒。对得到的磁性纳米颗粒进行XRD、TEM、FT-IR、TGA、VSM表征,在将相关测试结果与磁性复合凝胶进行比较的基础上,提出了该方法的机理。该方法为大批量室温制备水溶性磁性纳米颗粒提出了新途径,并为进一步加工磁驱动凝胶微器件提供了基础。
第七章:本章对本论文的研究工作和结果进行了总结,并对未来研究进行了展望。