水合肼是一种重要的化工产品，广泛应用于医药、水处理、航天等领域。酮连氮法制肼作为一种收率高、能耗低的先进制肼方法，受到国内外的广泛关注，但技术一直为国外少数几个国家所垄断。因此，酮连氮水解反应精馏制肼的研究颇有意义。采用平衡釜法测定了常压下293.15K、303.1K、313.15K时丁酮连氮-丁酮-水三元体系的液-液平衡(LLE)数据，发现随温度升高，两相区面积增大。用NRTL(α=0.3)和UNIQUAC模型对所测数据进行的热力学关联，取得了满意的效果，实验值与计算值的均方差根偏差最大小于0.0149，为工业设计和三相精馏模拟提供了可用的平衡数据和热力学方程参数。研究了丁酮连氮在高压较高温度下水解制肼的反应过程。考察了丁酮连氮与水的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对丁酮连氮水解率的影响，并且通过正交优化了反应条件，得到了较优的反应条件。采用间歇式搅拌釜式反应器测定了433.15K至463.15K温度范围内丁酮连氮水解制肼的非催化反应本征动力学，利用最小二乘法进行了非线性拟合，得到了丁酮连氮水解的拟均相可逆非线性动力学方程，为高压水解精馏制肼的设计计算和模拟优化提供了基础数据。利用化工流程模拟软件，采用NRTL热力学方程，Radfrac平衡级模块，实验自测得到的动力学方程模拟了非催化反应精馏丁酮连氮水解制肼的工艺过程，考察进料位置、全塔级数、丁酮连氮与水的进料摩尔比等因素对水解过程的影响，得到了较适宜操作条件：全塔级数为25块板，原料中丁酮连氮与水的摩尔配比为1:7，进料位置为第4块板，丁酮连氮的水解率可达99%以上，塔釜肼浓度可达39.9%(wt%)。