随着电子工业、通信技术的发展以及军事隐身需求的不断增加，微波吸收材料逐渐成为一个新的研究热点。FeSiAl合金具有较高的饱和磁化强度和较低的矫顽力，是一种具有潜在应用前景的吸收剂，对其进行系统研究具有非常重要的意义。论文采用机械研磨法制备了具有平面各向异性的片状FeSiAl微粉，研究了热处理退火和表面氧化对片状FeSiAl合金电磁及其吸波性能的影响;采用机械合金化法制备了块状和片状Fe85Si9.6Al5.4合金，对制备工艺、材料的电磁及其吸波性能进行了系统研究。　　首先，以市售不规则块状FeSiAl微粉为原料，采用机械研磨法对其进行扁平化处理，结果发现:与块状微粉相比，片状微粉具有更高的磁导率和介电常数。在氩气气氛保护下对片状微粉进行热处理退火后，衍射峰强度变大，同时有DO3新相形成;片状微粉的静磁性能及高频磁导率得到明显提高。当退火温度为700℃时，饱和磁化强度Ms从118.6 emu·g-1增加至130.4 emu·g-1，矫顽力Hc从28 Oe减小至18Oe，在0.5GHz处，磁导率实部μ从4.5增加至6。厚度为5mm的FeSiAl/石蜡复合材料，在1.12GHz处，具有最佳的阻抗匹配值0.86，最低反射率RL值-22.64dB，RL＜-10dB的带宽为0.51GHz;采用双氧水/无水乙醇混合溶液对片状微粉进行氧化处理，结果发现:表面氧化并不改变片状微粉的相组成及微观形貌;氧化后微粉表面的O1s的结合能逐渐降低，Ms只是略微有所下降，证明了表面生成了氧化膜，且氧化层的厚度很薄。双氧水与乙醇的比例对微粉的电磁性能有重要的影响:当双氧水含量较低时(25％)，改性粉末的介电常数下降的并不明显，而当双氧水含量较高时(100％)，改性粉末的磁导率恶化降低严重，只有当双氧水含量比例适中时(50％)，改性粉末能够在磁导率基本保持不变的同时，介电常数又得到显著降低，阻抗匹配性能得到了改善，低频(0.5-5GHz)吸波性能得到明显的提高;以两种优化工艺制备后的改性微粉为吸收剂，制备厚度为5.5mm的FeSiAl/石蜡复合材料复合材料，在1.17GHz处阻抗匹配值为1.01，最低反射率为-41.54dB，有望能应用于L和S波段。　　其次，以单质Fe、Si和Al粉为原料，采用了机械合金化法制备了Fe85Si9.6Al5.4合金粉末，研究了球料比和球磨时间对合金化过程及其产物性能的影响。结果表明:最佳的合成工艺参数为:球料比40∶1，球磨时间100h。所合成的FeSiAl微粉物相为BCC-Fe(Si，Al)固溶体，形貌为块状，具有较大的晶格应力(0.324％)和矫顽力(122.8 Oe)，在0.5～12GHz内具有较低低的介电常数和相对较高的复磁导率。700℃氩气气氛下热处理退火处理后的FeSiAl微粉物相为DO3相，晶格应力得到显著地缓解(0.084％)，矫顽力得到明显的降低(23Oe)，Fe85Si9.6Al5.4粉末在0.5GHz处的磁导率从2.5提高至3.7，而介电常数几乎保持不变。厚度为2mm的FeSiAl/石蜡复合材料，在8.59GHz处，最低反射率为-13.07dB，具有厚度薄、吸收强的特点，适合用于5～12GHz高频（C波段和X波段）电磁波波段。　　最后，结合市售不规则块状FeSiAl微粉扁平化处理的研究结果，对机械合金化法制备的FeSiAl合金进行湿法球磨处理。随着湿磨时间的延长，粉末的扁平化程度逐步提高，当球磨时间大于15h时，样品的扁平度开始下降。所制得的片状微粉介电常数较大，磁导率相对较高。采用热处理退火和表面氧化工艺对扁平状Fe85Si9.6Al5.4粉末进行处理，结果发现，经退火和氧化改性后，粉末在低频0.5-5GHz内显示了较佳的吸波性能。与市售FeSiAl微粉相比，采用机械合金化法制备的Fe85Si9.6Al5.4微粉在较高频段(5～12GHz)内吸波性能更加优异。