论文部分内容阅读
纳米稀土永磁材料以其优异的内禀属性成为高性能永磁体研究的热点,且在众多领域得到广泛的应用。本文则主要研究了当前在提高纳米稀土永磁体的磁性能的研究中面临的两个课题:致密化过程中的矫顽力行为以及微观结构(形貌和晶粒尺寸)对矫顽力的影响。
本文研究了以成分为(Nd0.8Pr0.2)13.0Fe80Nb1B6淬态粉为原料,采用热压法在不同工艺条件下制备不同密度的纳米晶单合金磁体,因为纳米复合磁体对晶粒尺寸非常敏感。采用X射线衍射分析(XRD)、场致扫描电子显微镜(SEM)对合金的组织结构进行了分析,利用振动样品磁强计(VSM)测量了合金的磁性能。
以35m/s快洋(Nd0.8Pr0.2)13.0Fe80Nb1B6薄带为完全非晶;973K退火12min以上的粉末,973K退火12min以上的块体和993K退火7min以上的块体都完成了晶化,并且压力下退火的块体都是以(Nd,Pr)2Fe14B相为相成分的各向同性磁体,这一点也被以下事实证实:即沿平行与垂直于压力方向测得的剩磁所算出的DOA在3%以内。在致密化过程的第一阶段即密度在5.44g/cm3以下时,块体的矫顽力相对于相应的粉末有所增强,密度为5.44g/cm3的块体的矫顽力达到了最大值1732kA/m,这归因于压力的作用:它不仅降低了(Nd,Pr)2Fe14B相形核的临界自由能,还抑制了晶粒的长大:这就促成了晶粒尺寸细小且分布均一的微观结构的形成,并最终导致矫顽力的提高。而致密化第二阶段,当大块磁体密度由6.386增大到7.356g/cm3时,矫顽力从1462跳变到481kA/m,同时微观形貌从密布裂纹的松散颗粒化结构转变为连通的一体化结构,随着致密化程度的提高,颗粒边界的裂纹消失直至形成致密的一体化结构,使畴壁移动所受钉扎作用减弱而最终致使矫顽力降低。第三阶段即密度大于7.356g/cm3时,矫顽力缓慢降低;对于973K的粉末,973K的块体和993K退火的块体,晶粒粒径都随退火时间的延长而增大,对于973K和993K退火的块体,晶粒粒径在30-40nm之间,矫顽力随粒径增大而减小。而973K退火的粉末,其粒径随退火时间延长而大幅增长,由于其粒径较大,受交换耦合作用的影响较小,矫顽力反而增大。
由于薄膜的微观结构容易控制和复制,使得目前薄膜在矫顽力机制方面的研究开展得较为深入,本文总结了在孤立晶粒或颗粒情况下微观结构对矫顽力的影响:主要涉及畴壁钉扎和三个临界尺寸,以期指导提高Nd-Fe-B大块磁体的娇顽力的研究。随着外延生长在MgO(001)基片上的FePt薄膜厚度的减小,在薄膜中以下几种作用依次发生并主导:反磁化过程从完全磁畴位移转变到畴壁钉扎与之相关联的是薄膜形貌从连通变为颗粒状态;在第一临界尺寸处多畴颗粒变为单畴颗粒且反磁化过程由畴壁钉扎变为磁矩转动;在第二临界尺寸处反磁化方式由非一致转动变为一致转动;当颗粒尺寸减小到接近第三临界尺寸(超顺磁尺寸)时小尺寸效应主导磁行为。最后,考虑到交换耦合作用对矫顽力的影响,讨论了粉末的晶粒尺寸与矫顽力之间的关系。上述结论对于提高纳米稀土永磁材料的矫顽力具有指导意义:即通过适当地控制晶粒尺寸以及引入非磁性晶界、缺陷和非磁性细小颗粒等畴壁钉扎点,或者对多晶颗粒磁隔绝能有效提高矫顽力:若晶粒尺寸过于细小,则由于小尺寸效应的影响,反而不利于娇顽力的提高。预计具有磁矩一致转动的磁隔绝晶粒的微观结构的纳米稀土永磁体有可能达到理论上的矫顽力最大值。
本文研究了以成分为(Nd0.8Pr0.2)13.0Fe80Nb1B6淬态粉为原料,采用热压法在不同工艺条件下制备不同密度的纳米晶单合金磁体,因为纳米复合磁体对晶粒尺寸非常敏感。采用X射线衍射分析(XRD)、场致扫描电子显微镜(SEM)对合金的组织结构进行了分析,利用振动样品磁强计(VSM)测量了合金的磁性能。
以35m/s快洋(Nd0.8Pr0.2)13.0Fe80Nb1B6薄带为完全非晶;973K退火12min以上的粉末,973K退火12min以上的块体和993K退火7min以上的块体都完成了晶化,并且压力下退火的块体都是以(Nd,Pr)2Fe14B相为相成分的各向同性磁体,这一点也被以下事实证实:即沿平行与垂直于压力方向测得的剩磁所算出的DOA在3%以内。在致密化过程的第一阶段即密度在5.44g/cm3以下时,块体的矫顽力相对于相应的粉末有所增强,密度为5.44g/cm3的块体的矫顽力达到了最大值1732kA/m,这归因于压力的作用:它不仅降低了(Nd,Pr)2Fe14B相形核的临界自由能,还抑制了晶粒的长大:这就促成了晶粒尺寸细小且分布均一的微观结构的形成,并最终导致矫顽力的提高。而致密化第二阶段,当大块磁体密度由6.386增大到7.356g/cm3时,矫顽力从1462跳变到481kA/m,同时微观形貌从密布裂纹的松散颗粒化结构转变为连通的一体化结构,随着致密化程度的提高,颗粒边界的裂纹消失直至形成致密的一体化结构,使畴壁移动所受钉扎作用减弱而最终致使矫顽力降低。第三阶段即密度大于7.356g/cm3时,矫顽力缓慢降低;对于973K的粉末,973K的块体和993K退火的块体,晶粒粒径都随退火时间的延长而增大,对于973K和993K退火的块体,晶粒粒径在30-40nm之间,矫顽力随粒径增大而减小。而973K退火的粉末,其粒径随退火时间延长而大幅增长,由于其粒径较大,受交换耦合作用的影响较小,矫顽力反而增大。
由于薄膜的微观结构容易控制和复制,使得目前薄膜在矫顽力机制方面的研究开展得较为深入,本文总结了在孤立晶粒或颗粒情况下微观结构对矫顽力的影响:主要涉及畴壁钉扎和三个临界尺寸,以期指导提高Nd-Fe-B大块磁体的娇顽力的研究。随着外延生长在MgO(001)基片上的FePt薄膜厚度的减小,在薄膜中以下几种作用依次发生并主导:反磁化过程从完全磁畴位移转变到畴壁钉扎与之相关联的是薄膜形貌从连通变为颗粒状态;在第一临界尺寸处多畴颗粒变为单畴颗粒且反磁化过程由畴壁钉扎变为磁矩转动;在第二临界尺寸处反磁化方式由非一致转动变为一致转动;当颗粒尺寸减小到接近第三临界尺寸(超顺磁尺寸)时小尺寸效应主导磁行为。最后,考虑到交换耦合作用对矫顽力的影响,讨论了粉末的晶粒尺寸与矫顽力之间的关系。上述结论对于提高纳米稀土永磁材料的矫顽力具有指导意义:即通过适当地控制晶粒尺寸以及引入非磁性晶界、缺陷和非磁性细小颗粒等畴壁钉扎点,或者对多晶颗粒磁隔绝能有效提高矫顽力:若晶粒尺寸过于细小,则由于小尺寸效应的影响,反而不利于娇顽力的提高。预计具有磁矩一致转动的磁隔绝晶粒的微观结构的纳米稀土永磁体有可能达到理论上的矫顽力最大值。