CHIRALPAK AS-H柱在四种农药手性拆分上的应用研究

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手性是自然界的本质属性之一。手性対映体的熔点、沸点、相对密度、折光率、在一般溶剂中的溶解度,以及光谱图等物理性质都相同,但由于他们对偏振光的作用不同,因而他们的旋光能力相同,但方向相反。尽管对映体间物理化学性质几乎完全相同,但它们的生化和药理作用却往往不同。一般地说,含有手性中性并具有生理活性的化合物往往是一种异构体有效而它的对映体作用很小甚至无效。手性农药在生物活性方面具有显著的立体特异性,对映异构体虽然具有几乎完全相同的物理化学性质,但是其生物活性、毒性、代谢、残留等行为往往差别较大。但是,绝大部分手性农药仍以外消旋体的形式生产和使用,无效或低效异构体不仅降低了药效,也带来了环境污染等副效应,因此建立有效的对映体分离分析方法对监测手性农药质量、指导相关农药的使用、节省原料、避免环境污染都具有重要意义。在所有手性拆分技术当中,高效液相色谱法(HPLC)被证明是最便利,可重复使用并且应用广泛的方法。其中,最简便和最有效的方法是手性固定相高效液相色谱法(CSP - HPLC法)。目前,用于高效液相色谱法手性拆分的固定相已有超过100种得到商品化。因此,研究它们在农药手性拆分中的作用具有广泛的意义。以Daicel CHIRALPAK AS-H柱为手性固定相,利用高效液相色谱仪设计不同的拆分条件,完成了几种手性农药(三唑醇、戊唑醇、烯唑醇、顺式高效氯氟氰菊酯)手性拆分的分析和制备,实现了直接拆分,得到了满意的色谱分离结果。实现了CHIRALPAK AS-H对三唑类,菊酯类农药的直接手性拆分。本项研究设计了一种拆分条件的筛选方法,根据高效液相色谱流动相改性剂的种类和含量对拆分条件进行初步选择,再根据初步试验结果调整改性剂含量得到该种改性剂环境下的最佳拆分条件。结果表明:在室温和流速0. 5 ml/min条件下,CHIRALPAK AS-H柱对研究样品的最佳拆分条件:三唑醇为正己烷/乙醇=95/5,分离度2.00;戊唑醇为正己烷/异丙醇=90/10,分离度1.41;烯唑醇为正己烷/异丙醇=90/10,分离度2.76;顺式高效氯氟氰菊酯为正己烷/异丙醇=90/10,分离度1.81。
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