锶铁氧体替代效应研究

来源 :华南理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dahar005
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对锶永磁铁氧体性能进行改善可以从两个方面着手:一、从工艺方面,通过优化铁氧体制粉工艺、成型工艺、烧结工艺等工艺参数,提高磁性能;二、从成分方面,通过稀土离子替代、添加小料添加剂等方法进行成分设计,改进铁氧体显微结构,进而改变其内部磁体本质,提高磁性能。 本论文进行了在锶铁氧体Y40-5H预烧料基础上的改进工艺、预烧料制备工艺、小料添加最佳工艺配方优选以及La-Co离子取代锶铁氧体等一系列实验;着重研究了各种工艺参数的优选、成分配方的优化以及La-Co离子取代等对锶永磁铁氧体的永磁性能、相组成及微观结构等方面的影响规律。 Y40-5H锶铁氧体预烧料改进研究表明,锶铁氧体湿压成型时,取向成型磁场的大小对铁氧体的磁性能以及显微组织结构有重要影响;当取向磁场大小为1000 kA·m<'-1>,即取向磁场线圈充磁电流大小为19A时,锶铁氧体磁性能最佳,最大磁能积能够达到30.8kJ·m<'-3>。锶铁氧体随烧结温度升高,其B<,r>呈上升趋势,而H<,cb>、H<,cj>则呈下降趋势,(BH)<,max>在B<,r>及H<,cb>联合影响下先少量上升,后快速下降;综合而言,最佳磁性能在烧结温度为1180℃时候取得,此时磁能积最大为31.9kJ·m<'-3>。在锶铁氧体中添加适量的高岭土可以提高锶铁氧体的矫顽力;但是高岭土添加对磁体的剩磁及最大磁能积负面作用太大,因此适量高岭土添加只适合于对矫顽力要求较高、而对剩磁磁能积要求不高的情况下,高岭土的最佳添加量在0.3%左右。CaCO<,3>的适量添加确实有助于提高铁氧体的烧结致密度,进而提高磁体磁性能,实验得出最佳添加量为0.4%左右。La<,2>O<,3>的适量添加,通过La<'3+>离子对Sr<'2+>离子的替换,可以稳定铁氧体的磁铅石结构,提高锶铁氧体的饱和磁化强度,但是会对矫顽力以及最大磁能积造成损害,添加后剩磁最大可以达到404.9mT,此时添加量为1.0%。 预烧料制备工艺研究表明,理论上在制备锶铁氧体时其Fe<,2>O<,3>与SrO之比值n应该取6.0;但是在实际生产中,由于球磨过程中杂质铁的渗入以及对铁氧体性能的考虑,通常取n值低于6.0,最佳n取值为5.7左右。随着球磨时间的延长,料浆粒度在球磨时间为7h左右时达到单畴临界尺寸1.0μm附近,而铁氧体的磁性能B<,r>、H<,cb>、(BH)<,max>也与此时达到最佳值,而H<,cj>受粒度因素影响随球磨时间的延长而单调上升。在预烧温度为1000℃以上,锶铁氧体固相反应才能完全形成SrFe<,12>O<,19>相,低于此预烧温度会有残余Fe<,2>O<,3>相存在,损害锶铁氧体的永磁性能性能;最佳的预烧温度在1050℃左右。正交实验得出的最佳小料添加效果为一次添加CaCO<,3>、SiO<,2>分别为0.5%和0.29%,二次添加SRCO<,3>0.4%,此时所得的样品磁性能最佳。 La-Co联合取代锶铁氧体研究表明,以SrCO<,3>、Fe<,2>O<,3>、La<,2>O<,3>、Co<,2>O<,3>为原料,采用传统陶瓷法可以成功制备化学计量比为Sr<,1-x>La<,x>Fe<,12-x>Co<,x>O<,19>的单相锶铁氧体,但是EDS检测显示添加后的样品其La、Co离子的含量并不相同,其中La离子流失严重。研究结果表明La-Co替代效应可能与以下三因素直接相关:一是球磨过程中杂质铁离子的渗入和锶离子的流失导致Fe/Sr失衡可能导致样品中存在残余Fe<,2>O<,3>相,损坏磁性能;二是烧结工艺可能导致烧结反应不完全、晶体结晶不完整、晶粒取向异常,从而损害样品的磁性能;三是成分设计不够优化可能导致离子取代后化合物的价态补偿不够充分合理,最终也可能影响晶体结构的正常化和损害样品的磁性能。具体原因还有待下一步进行更详细地研究。
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