热电材料是一种能够将热能和电能直接相互转换的功能材料。用热电材料做成的器件具有体积小、重量轻、无传动部件、精确可靠等优点，在温差发电和热电制冷方面具有广阔的应用前景。　　CoSb3化合物是一种新型的热电材料，适合在600K左右的温度下使用。降低CoSb3热电材料的维数可以有效提高材料的ZT值，因此人们对CoSb3热电薄膜材料的研究非常感兴趣。利用电化学的方法沉积薄膜具有低成本、易于控制沉积参数等显著优点，在薄膜制备领域应用广泛。　　本论文以CoSb3热电材料为研究对象，通过循环伏安分析等电化学测试方法对不含Co2+、SbO+的柠檬酸溶液，含有Co2+的单组分溶液体系，含有SbO+的单组分溶液体系和含有Co2+、SbO+的二元溶液体系在ITO和不锈钢基片上的电化学行为进行了系统的研究。结果表明单组分溶液中SbO+最容易被还原，其次是H+，Co2+最难还原，这与标准电极电位相一致;二元溶液体系在合适的沉积电位下Co2+、SbO+可以同时沉积到基片上，但是难以形成CoSb3化合物。采用恒电位的沉积方法，在不锈钢和ITO上沉积制备出了Co-Sb薄膜材料，运用X射线衍射、扫描电子显微镜等方法对薄膜的结构、形貌和组成成分进行了分析。结果发现，在柠檬酸水溶液中，Co2+和SbO+可以同时沉积到不锈钢基片和ITO上面，形成Co-Sb薄膜，薄膜主要由晶相Sb和非晶相Co组成，如果Co的含量明显高于Sb的含量，会有少量晶体CoSb化合物形成，生成的薄膜的形貌比较复杂，同一薄膜上的不同位置也有不同形貌。薄膜在充满氩气的管式炉中热处理两个小时(热处理温度为400℃)，晶体结构发生显著的变化，由原来的Co与Sb混合物转化成Co的化合物，如果Sb的含量足够多则反应生成晶体CoSb3化合物，如果Co的含量比较多则会生成晶体CoSb化合物。