伯芳胺和亚硝酸作用生成重氮盐的反应称为重氮化反应,其产物重氮盐在有机合成、医药、感光材料、染料工业及碳材料改性中占据极其重要的位置。目前在工业生产中仍采用间歇釜式反应设备进行重氮化反应。由于传统的釜式工艺需要较低的反应温度,加料速度缓慢,并且存在返混,因此传统的釜式工艺有着反应时间长、产率不高、能耗大等缺点。而管式反应器具有体积小、反应时间短、连续生产、产率高等一系列优点,可以解决传统釜式工艺出现的问题。基于此,本论文以邻氟苯胺重氮化反应过程为研究对象,设计、搭建了一套管式连续重氮化中试装置,用于生产邻二氟苯。主要内容包括:(1)以邻氟苯胺重氮化反应过程为研究对象,通过差示扫描量热仪(DSC)、反应量热仪(RC1e)等实验设备对邻氟苯胺重氮化反应过程中的放热特性以及反应液的热稳定性进行了实验研究;实验得到的反应放热总量、反应绝热温升等数据给后续小试实验、中试装置中的管式反应器设计及未来的安全联锁系统提供数据参考和指导。(2)以传统的釜式工艺为基础,初定了邻氟苯胺管式连续重氮化工艺。该工艺是将邻氟苯胺和盐酸混合先成盐,再与亚硝酸钠进行重氮反应,最后和氟硼酸成盐析出;根据这个工艺搭建了小试实验装置并进行了小试实验,结果与传统釜式工艺相比并无优势。在上述实验的基础上,通过改变物料配比和进料顺序开发了一条更优的工艺路线;该工艺在流动状态下三种原料(邻氟苯胺与氟硼酸的混合溶液、盐酸、亚硝酸钠溶液)通过蠕动泵输送到混合器中混合,再进入管式反应器进行反应。通过对氟硼酸、盐酸和亚硝酸钠的用量,抽滤温度等反应参数的优化,该工艺中邻二氟苯收率达到90.0%。考虑到改进后的工艺路线在用量以及收率上更优,因此选择改进后的工艺路线作为中试的技术路线。(3)在小试实验的基础上,结合相关规范标准要求及设计手册,完成了中试装置的设计、加工、安装及调试,进行了中试试验。