近来反相乳液体系(w/o)已经广泛的应用于纳米材料的设计和制备。与传统合成方法相比,乳液法合成纳米粒子具有尺寸小,分布均匀且不易团聚等优点。水滑石(LDHs)是一类具有独特层状结构的二维纳米材料,层板带正电且组成可调控、层间的平衡阴离子可交换,从而可组装成为一系列的功能材料,已经在催化、医药和分离科学等领域展现出了良好的应用前景,但是单级结构已经限制了LDHs的适用范围,因此制备多级纳米LDHs对进一步拓展LDHs的制备方法及应用有着重要的意义。为此在本论文中,研究内容具体分为三个部分：(1)四元反相微乳体系的建立。采用传统滴定法,通过目测确定体系的转相点,绘制拟三元相图并确定稳定体系组成。以阳离子CTAB为表面活性剂,考察了助表面活性剂的种类、表面活性剂与助表面活性剂的质量比、温度、pH值以及盐浓度等因素对体系稳定性的影响,实验结果表明：当正己醇被选取为助表面活性剂且和表面活性剂(CTAB)的质量比达到5：5时微乳体系拥有最大的稳定区域,温度在30-60℃和pH 7-12的范围内,微乳体系的稳定区域稳定性良好,但是随着盐浓度从0 mol·L-1增加到0.45mol·L-1体系的稳定区域急剧减小。为此确定微乳体系适宜的条件为反应温度30℃、pH=10和溶液浓度为0.3mol·L-1。(2)利用上述建立的反相微乳体系合成了Mg-Al-LDHs。考察了水与表面活性剂的摩尔比(ω),晶化时间,氨水浓度,盐溶液种类等对LDHs结构和形貌的影响,明确了可控制备Mg-Al-LDHs,实验结果表明增加晶化时间、减小氨水浓度能够增加粒子尺寸,通过改变ω值能够将粒子尺寸控制在50nm以下,这为LDHs在生物体系中应用打下了基础；此外还合成了不同组成的LDHs和ZnS量子点,对所有产物进行了结构表征,形貌表征以及热稳定性分析。结果表明乳液体系不但适用于合成各类LDHs而且还适用于合成量子点。(3)实验表明利用上述反相微乳法可合成花球状多级结构LDHs。为此论文考察了ω值、酸碱度等因素对Mg-Al-LDHs形貌的影响,成功制备了球状和花状LDHs,对所有产物进行了结构表征,形貌表征以及热稳定性分析,并对花状LDHs的形成机理进行了初步分析。实验结果表明通过改变ω值可以控制Mg-Al-LDHs的形貌,说明在产物形成过程中,表面活性剂应起着特殊的导向效应,影响着晶体的成核和生长,并导致纳米片的定向排列。随着氨水浓度从1 mol·L-1增加到3mol·L-1体系过饱和度增加,造成产物粒子尺寸减小,并导致球状变为花状结构。综上所述,论文建立了四元微乳体系,并成功利用微乳体系实现LDHs的可控制备和ZnS量子点,具有一定的通用性,且利用建立的微乳体系可控制备不同形貌的LDHs,对LDHs的应用打下良好基础,具有重要的现实意义。