单晶硅是现代微电子技术和信息产业最重要的基础材料之一,在集成电路及各种集成电子器件领域扮演着无可替代的角色。硅元素在地壳中储量丰富,易于低成本制备大尺寸单晶,器件集成工艺成熟。但是,硅是窄禁带间接带隙半导体材料（～1.12 e V）,室温下只能发出近红外光（～1100 nm）,且发光效率极低。这一特性严重限制了硅材料在光电器件领域的应用。多孔硅（porous silicon,PS）及各种硅纳米结构材料的出现,较大提高了硅材料的发光效率,为实现硅基光电子器件及其集成提供了可能性。在之前的研究中,本课题组利用水热腐蚀单晶硅,制备了一种硅的微米/纳米复合结构-硅纳米孔柱阵列（silicon nanoporous pillar array,Si-NPA）。Si-NPA具有三重层次结构特征,即由微米尺寸硅柱组成的规则阵列结构、硅柱上的纳米多孔结构以及组成孔壁的硅纳米晶粒。上述结构特征,使Si-NPA展现出良好的宽谱带光吸收特性和光致发光（photoluminescence,PL）特性。以Si-NPA作为功能性衬底,采用液相法、化学气相沉积法等先后制备了基于宽带隙化合物半导体/Si-NPA异质结阵列的发光二极管、光电探测器、太阳能电池等原理性器件,获得了优异的器件性能。以Si-NPA为衬底制备宽带隙化合物异质结器件,化合物半导体的生长质量和异质结界面质量对于实现良好的器件性能至关重要,而Si-NPA的表面状况及其在各种环境中的演化规律则是控制及优化其制备过程的基础。本文将以液相法制备Si-NPA复合体系为背景,通过系统研究新鲜制备的Si-NPA浸渍于多种溶液中光致发光谱的时间演化,结合不同浸渍时间样品的SEM/EDS测试、拉曼光谱及红外吸收谱测试,揭示Si-NPA表面形貌、结构和成分的变化规律,从而为液相制备高质量、高性能Si-NPA复合体系提供指导。论文主要取得以下研究结果:（1）研究了Si-NPA浸渍于去离子水、氢氟酸、氢氟酸和硝酸铁的混合水溶液及无水乙醇中其原位光致发光谱的时间演化规律,初步厘清这四种溶液对Si-NPA原位光致发光谱演化的影响规律。（2）将在不同溶液中浸渍不同时间的样品取出干燥后对其进行了PL以及SEM/EDS测试。得出这四种溶液对Si-NPA光致发光谱、表面形貌以及主要成分的影响。（3）对用不同溶液浸渍不同时间的样品进行了拉曼光谱和红外吸收谱测试。论证了多孔硅的光致发光机理不能完全由量子限制效应所支撑这一观点。揭示了浸渍在氢氟酸和硝酸铁的混合水溶液中的样品其光致发光整体较强的内在原因。本文的研究结果为液相制备高质量、高性能Si-NPA复合体系提供指导,对Si-NPA乃至多孔硅的研究及应用具有重要意义。