近红外光谱技术快速鉴别与检测食用油掺伪研究

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食用油是人们膳食结构中必不可少的重要组成部分,它的质量好坏直接关系到人们的身体健康。为保护合法生产经营者和消费者的利益,亟需建立一套简便、快速、有效的食用油品质鉴别及掺伪检测的方法。近红外光谱技术具有快速、无损、方便等特性,特别适用于有些粘度相对较高的液体(如食用油)。本文通过近红外光谱结合化学计量学方法建立食用油脂的品种鉴别模型,再分别以花生油和芝麻油为原料,建立这两种食用油脂不同掺假体系下的定性鉴别模型和定量检测模型。1.在纯食用油的种类鉴别中,本文通过扫描获得花生油、芝麻油、大豆油、棉籽油和棕榈油这五种纯食用油的102个样品的近红外光谱图,确定合适的波长与最优预处理方法后,分别采用系统聚类法、基于主成分分析的判别分析法建立了纯种食用油的鉴别模型。结果表明:两种分析方法都可基本区分五种食用油的种类,相比于系统聚类法,判别分析建立的模型对不同种类食用油的鉴别率达到100%,结果更为理想。2.分别对花生油和芝麻油按0~100%的比例掺入其他食用油,并对所建立的掺伪二元体系做定性鉴别和定量检测。采用基于主成分分析的判别分析法建立定性分析模型,对掺伪油脂和纯种油脂进行鉴别;另外分别采用主成分回归(PCR)、偏最小二乘法(PLS)和改进偏最小二乘法(MPLS)建立定量分析模型,并选择最优定标模型对预测集样品进行预测。结果如下:(1)在定性分析中,在花生油掺伪体系中,掺假大豆油、棉籽油和棕榈油的正确识别率达到99.5%、90.7%和96.0%,其中检测花生油中掺入棉籽油的最低掺假量为3%;在芝麻油掺伪体系中,掺假大豆油和棕榈油的正确识别率分别为96.8%和94.9%。(2)在定量分析中,MPLS法对掺伪花生油和芝麻油的预测效果优于PCR法和PLS法。在花生油二元掺伪体系的验证结果中,掺入大豆油、棉籽油和棕榈油的预测相关系数(R2p)分为0.998、0.997、0.995,相对标准差(RSD)分别为2.327%、3.040%和3.830%,相对分析误差(RPD)分别为3.542、2.642和2.581,;在芝麻油二元掺伪体系中,掺入大豆油、棕榈油的R2p分别为0.988、0.985,RSD分别为3.504%和4.965%,RPD分别为2.969、2.409。结果说明,花生油和芝麻油的二元掺伪体系所建立的最优定标模型都可用于实际定量检测,其中花生油中掺入大豆油的预测精度最高,检测花生油中掺入棉籽油与棕榈油的最低掺假量分别为3%和5%。3.分别对花生油和芝麻油按0%~100%的比例同时掺入其他两种油脂,并对所建立的掺伪三元体系做定性鉴别和定量检测。结果如下:(1)在定性分析中,对真伪花生油与芝麻油的鉴别率分别达到了94.5%和92.4%,对掺假量在3%以下的掺假芝麻油失去鉴别能力。(2)在定量分析中,MPLS法对三元掺伪花生油和芝麻油的预测效果优于PCR法和PLS法。在花生油三元掺伪体系的验证结果中,大豆油与棕榈油含量的R2p分别为0.992、0.997,RSD分别为2.748%、2.086%,RPD分别为2.805、3.487;在芝麻油三元掺伪体系中,花生油与大豆油的R2p分别为0.985、0.982,RSD分别为4.677%和5.088%,RPD分别为2.737、2.573,结果说明,花生油三元掺伪的定标模型可应用于对精确度要求较高的实际检测中,而芝麻油三元掺伪的定标模型虽可应用于定量检测,但预测精确度不够理想。
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