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本文以低平衡压贮氢(同位素)材料的研制和开发为背景,主要进行了α钛合金的研制、膜材的制备及膜材吸氢和固氦性能研究。
从纯钛的吸放氢过程研究入手,对块体纯钛、球磨粉体TiH2及磁控溅射膜状TiH2分别进行了吸放氢过程的研究。500℃以下β→γ的相变过程是纯钛吸氢的速率控制步骤,500℃以上氢在粉末Ti中的扩散速率很快,难以精确测定。表面状态对纯钛吸氢行为影响很大,极易掩盖氢的实际扩散行为。由磁控溅射和球磨制备的纳米晶TiH2的放氢曲线与块体材料的放氢曲线存在显著差别。其脱氢过程要经历缺陷脱氢和间隙位脱氢两步转变过程。两步转变温度都随着晶粒度的减小而降低。
在以Zr为主要合金化元素的α单相合金中分别添加五种金属元素和一种非金属元素。设计了三种(1#、2#、3#)α型合金,测定了纯钛和三种合金块材的PC等温曲线,三种合金均有很好的吸氢性能。利用磁控溅射方法制备了纯钛及三种合金的金属膜及含氦膜材。利用最小二乘法精确测定计算了膜材吸氢前后的晶格常数、金属膜和含氦膜的晶格常数。Y元素的添加在一定程度上提高了合金的饱和吸氢量,增加了氢化物的稳定性,降低了氢化物的体胀率。
对纯Ti、TiMoAB、TiZrAB、Ti10Mo四种具有不同相结构的膜材进行氦的单能注入和多能均匀注入,采用离子束分析方法进行了氦的深度分布、退火前和不同退火温度下氦的残留量、含氢与无氢样品的对比分析等研究。低能无氢样品注入材料间氦的深度分别差别不大,多能均匀注入氦的深度分布存在显著差别,差别是由不同合金晶格原子产生离位损伤的能量不同引发的。氢化引起材料损伤导致有氢样品引入氦量比无氢样品要大。在350℃、450℃、550℃(<0.5Tm)退火处理后,氦聚集成团、成泡。经过850℃(~0.5Tm)退火后,材料本身的缺陷得到回复,四种材料残余氦的量相当。
为了模拟金属氚化物中3He的聚集和释放。采用氦氩混合气氛下磁控溅射方法制备出了基本不引发晶格损伤的含氦Ti和Ti合金膜材,离子束分析结果表明,样品中的氦在退火前后分布均匀,在650℃才明显放氦,放氦量为原有氦含量的25%。而离子注入样品在550℃左右就释放了大部分的氦。这表明用氦氩混合气氛下磁控溅射方法制备的含He膜可以用来模拟研究金属氚化物的时效效应。