胺基聚苯乙烯磁性微球的合成与表征

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本文采用烯丙胺为胺基单体,与苯乙烯、二乙烯苯悬浮共聚合,在蔗糖水溶液和葡萄糖水溶液中成功合成了胺基磁性聚苯乙烯微球,研究了磁性微球的制备工艺,探讨了磁性微球的合成机理,并对磁性微球的性能和结构进行了表征分析。主要研究内容如下: ⑴采用氧化共沉淀法制备了聚乙二醇改性的水基质Fe3O4磁流体,并对影响磁流体的粒径和磁化强度的因素进行了研究。研究表明磁流体制备的最佳条件为:PH=10,聚乙二醇的加入量为24.5%(总质量分数),氧化剂过氧化氢浓度为0.03%,反应温度为50℃,反应时间为4h,搅拌速度为500r/min。在此最佳条件下得到聚乙二醇改性的Fe3O4磁流体中磁性粒子粒度分布均一、平均粒径为139nm,具有超顺磁性,比饱和磁化强度为38.92emu/g。通过红外光谱分析确定该磁性微粒为聚乙二醇改性的Fe3O4,且聚乙二醇对Fe3O4的改性是通过与Fe3O4分子间存在的物理作用力而包覆在Fe3O4分子表面。 ⑵采用蔗糖水溶液作为反应体系,经悬浮共聚法合成了胺基聚苯乙烯磁性微球。重点考察并分析了Fe3O4投入量、单体加入量、稳定剂量、蔗糖浓度及引发剂变化对磁性高分子微球粒径、形态、磁响应性的影响。通过正交实验分析,得出了制备胺基聚苯乙烯磁性微球最佳试验方案为:蔗糖浓度为7.1%,聚合单体为20%,功能单体丙烯胺1%,自制磁流体的投入量为0.3%,引发剂AIBN为0.25%,稳定剂的量为1%,交联剂DVB为0.2%,反应温度为79℃,反应时间为10h。在最佳条件下制得的聚苯乙烯磁性微球的饱和磁强度可达到8.429emu/g,粒径在30~60μm,分散性好,且表面光滑,球性好。 ⑶采用葡萄糖水溶液作为反应体系,以过硫酸钾作为引发体系,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,经悬浮共聚法合成了胺基聚苯乙烯磁性微球。重点考察了葡萄糖浓度,烯丙胺的用量及引发剂用量等因素对磁性微球粒径及磁响应性的影响。实验表明,最佳的反应条件为:葡萄糖浓度为7.4%;聚乙烯吡咯烷酮1.2%;过硫酸氢钾6.5%;烯丙胺1.2%;Fe3O4磁流体为0.35%;苯乙烯单体12%;水浴温度70℃,反应时间10h。在此条件下得到的微球平均粒径在100μm,含胺基官能团较多,分散较宽,平均磁饱和强度为3.89emu/g的磁性微球。 ⑷采用的蔗糖水溶液和葡萄糖水溶液作为反应介质,后处理简单,无需大量有机溶剂,对环境无污染,具有较好的应用价值。
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