均一粒径TiO2微球的合成及其在医学诊断试剂中的应用

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二氧化钛(TiO2)广泛应用于涂料、光催化剂以及化妆品等领域,其中均一粒径的TiO2微球具有光反射率高,且由其堆积形成的微米级二次孔可均匀地分散和过滤血清,被广泛地用于干化学体外诊断试剂的反射、过滤和扩散多功能层。因此,合成均一粒径的TiO2微球,是自主研发干化学体外诊断试剂的关键技术之一。本文以TiCl4为原料,采用沉淀法,经反应、过滤、洗涤、干燥、焙烧等工艺合成出均一粒径的TiO2微球。考察并优化了原料配比、反应溶剂、底物浓度、合成时间、反应温度、焙烧温度等因素,得出合成均一粒径TiO2微球的最优条件,合成产率达87.7%,经SEM表明制备的TiO2微球粒径可达2~3 μm,均一度与单分散性极好。另外,考察了尿素的加入对TiO2微球的成核速率、生长速率、以及Ti(OH)4胶粒发生聚沉的时间点的影响。以该均一粒径的TiO2微球为原料,制备出TiO2反射、过滤和分散多功能层(简称TiO2多功能层),考察了醋酸纤维素(CA)用量、搅拌时间、表面活性剂(trixon-100)、血清扩散时间等因素对TiO2多功能层的影响,优化TiO2多功能层的制备工艺,在最优条件下制备的TiO2多功能层的孔径约为4~6 μm,孔隙分布均匀、密集,且CA在TiO2多功能层中分散均匀。经反射光谱仪检测表明:制备的TiO2多功能层在500~700nm的光反射率可达92%以上。另外,SEM表征结果得出以自制TiO2微球为原料所制备的TiO2多功能层的结构均一性明显优于市售无定型TiO2粉末原料制备的TiO2多功能层。将上述TiO2多功能层用于实验室自制的葡萄糖、尿酸试剂层上,得到葡萄糖、尿酸干片。实验结果表明:多功能层扩散均匀且重复性好,平行样品反应斑点的标准偏差SD为0.04;对不同浓度待测物的血清经多功能层扩散至试剂层,反应斑点颜色有明显的梯度差异。因此,采用本方法制备的均一粒径TiO2微球为进一步在干化学体外诊断试剂中应用奠定了坚实的实验基础。
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