固体超强酸催化合成琥珀酯磺酸钠的工艺研究

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本文主要论述了新型表面活性剂固体超强酸催化合成琥珀酸二酯磺酸盐的研究目的、意义、背景和国内外发展状况。制备了SO<,4><2->/M<,x>O<,y>型固体超强酸,测定了酸强度和表面酸量;以制备的固体超强酸为催化剂,顺酐和C<,8>α-高碳醇为原料合成了双酯,优化了各步酯化反应的合成工艺条件,采用正交实验法,对实验结果和数据进行分析,确立了合成双酯的最佳条件,用红外光谱法等分析方法表征目标产物琥珀酸二辛酯的结构。探索了磺化反应条件,并测试了磺化产品的表面活性。 实验表明,Zr/Ti摩尔比为1:3时制得的固体超强酸在定性与定量分析中都达到了满意的效果,用它作催化剂催化合成磺基琥珀酸高碳醇酯产率较高。优化的合成条件为:顺丁烯二酸酐与正辛醇的摩尔比为1:2.5,在反应温度为130℃下反应4小时,酯化率均可达到98%以上。在同样的条件下,十二醇,十四醇,十六醇,十八醇的酯化率也可达到96%以上。同时SO<,4><2->/ZrO<,2>-TiO<,2>型固体超强酸具有催化活性强、产品色泽好,可多次使用,产品后处理较容易,对设备腐蚀较小等优点;在此基础上进行磺化反应,较佳的反应条件为:n(亚硫酸钠):n(顺酐)为1.10,介质温度为130℃,反应时间为4h,磺化率可达96%以上。
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