流化床膜反应器合成二甲基二氯硅烷的研究

来源 :南京工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:winston_he
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
二甲基二氯硅烷(M2)是有机硅工业的基础和支柱。工业上最常用的合成方法是直接合成法,利用氯甲烷和硅粉在流化床内铜系催化剂作用下直接生成M2,但由于流化床出口气体带出的粉尘量大,常采用一级旋风分离器回收粒径较大的粉尘返回流化床(如催化剂、硅粉等),二级旋风分离器除去细小粉尘(如碳粉、失活催化剂等),然后采用湿法除尘得到洁净气体,净化工艺流程长,且产生大量废水废渣,污染环境。因此迫切需要开发新型反应与分离耦合技术,提高反应效率、减少环境污染。本文将多孔陶瓷膜与流化床反应器耦合构成流化床膜反应器,利用陶瓷膜的筛分作用截留催化剂,用于直接法合成二甲基二氯硅烷。考察催化剂浓度、流化速度及脉冲反吹对M2选择性、硅粉转化率及陶瓷膜过滤性能的影响,并对反应前后触体及陶瓷膜进行表征,为有机硅单体生产提供新方法。主要研究进展如下:  硅铜反应体系陶瓷膜过滤过程的研究。以硅粉、三元铜和氧化锌为过滤体系,以氮气为流化介质,采用床层压降法测得触体临界流化速度,考察催化剂浓度、气体流速等对流化床床层及膜过滤性能的影响。结果表明,不同催化剂浓度下,触体临界流化速度均为1.41×10-2m/s。气体流速小于临界流化速度时,床层处于固定床状态,扩大段粉尘浓度随流速增加变化较小。气体流速大于1.41×10-2s时,床层处于流化状态,扩大段粉尘浓度随流速增加而上升,且催化剂浓度越大,相同气速下扩大段粉尘浓度越高。陶瓷膜对粉尘的截留率可达100%,随着催化剂浓度和流化速度的增加,被带出床层的粉尘的量增加,膜污染加重,跨膜压差略有增大。流化床内压力增大,滤饼被压实,过滤阻力增加,跨膜压差随之增大。  流化床膜反应器的催化性能研究。考察催化剂浓度和流化速度对二甲基二氯硅烷合成反应的影响,并对反应前后的触体进行了分析。结果表明,催化剂浓度(质量)小于4%时,M2的选择性均可维持在85%以上,硅粉转化率随催化剂浓度的增大而增大;催化剂浓度在4~8%时,M2的选择性随催化剂浓度增加而略有下降,当催化剂浓度大于8%时,M2选择性明显下降。综合考虑M2选择性和硅粉转化率,适合的催化剂浓度为4%。随着反应进行,触体粒径减小,平均粒径由22μm减小到10μm;催化剂浓度越大,触体表面积碳越严重。催化剂浓度为4%,当气体流速小于1.41×10-2m/s时,物料处于固定床状态,此时二甲平均选择性为70%,硅粉转化率为28.5%;随着气体流速的增加,床层开始流化,二甲选择性及硅粉转化率升高。气速大于1.41×10-2m/s时,二甲选择性增大。当气速为1.56×10-2m/s时,二甲选择性可维持在85%以上,硅粉转化率可达45%,此时继续增加气速,二甲选择性和硅粉转化率均有所下降。实验过程中可通过反吹脱除滤饼,反吹对M2选择性影响较小,但可显著增加硅粉转化率。  膜反应器中陶瓷膜过滤性能及稳定性考察。采用平均孔径为4μm的陶瓷膜截留反应过程中带出床层的粉尘,测定膜渗透侧气体中的粉尘浓度。结果表明,反应过程中跨膜压差随时间变化不大,催化剂浓度对跨膜压差的影响较小,跨膜压差约为2000Pa。实验过程中部分催化剂被带出床层,在膜表面形成滤饼,滤饼分为内外两层,内层滤饼主要成分为铜,外层滤饼主要成分为碳,其含量可达到60.79%。对滤饼进行粒径分析,滤饼平均粒径14μm,大于催化剂粒径4μm,且滤饼粒径分布与催化剂粒径相比变宽,大粒径颗粒所占比例增加。采用高温煅烧分解有机物的方法对陶瓷膜进行再生,600℃煅烧30min,冷却后使用1%的硝酸80℃浸泡30min,跨膜压差可恢复至新膜水平。对多次使用后的陶瓷膜进行表征,氧化铝晶型未变。
其他文献
学位
利用大地测量观测数据反演断层活动是研究地壳形变,探讨地震机理,解释地学事件最基本最重要的方法。本文将 GPS观测数据与位错模型相结合,通过混沌遗传算法对青藏高原东北缘
遥感分类作为遥感数据应用的基础与关键,其分类精度的提高对快速、准确获取地表环境变化信息具有理论与实际意义。传统的遥感自动分类方法由于受数据的复杂性、分类器本身的局限性等多方面因素影响,其分类精度尚不能满足实际生产的要求。而人工智能方法的全局寻优性、自我反馈学习、自适应等特点,为解决复杂数据结构的遥感影像分类提供了新思路与途径。本文在遗传超平面分类算法实验分析的基础上,发现遗传超平面分类算法参数设定
本文以浙江省农业地质环境调查项目为研究背景,介绍了浙江省农业地质环境信息系统中的一个子系统——农业地质环境评价子系统的建立。近年来,随着工业化、城市化发展,土壤重金属
【摘要】“‘关·联’数学”主张以学生个体素养提升为目标,从整体的视角解读文本,抓住数学本质,关注知识的发生过程和学生的认知过程,促进学生的思维发展。在“‘关·联’数学”课堂教学中,教师应注意找准关点,确立联动目标;明晰关子,连接新旧认知;辨析关系,联系数学思想;融通关节,促进联想生成。  【关键词】“‘关·联’数学”;联动目标;新旧认知;数学思想;联想生成  【中图分类号】G623.5【文献标志码
该文在地价评估理论的基础上,介绍了宗地地价评估中常用的收益还原法、市场比较法、剩余法、成本逼近法、模糊综合评估法等估价方法,建立科学、实用的地价评估方法体系,研究
2008年,中国政治、经济进入一个新的发展时期。如何在以理性、以文本见长的经济报道领域发挥自身的媒介特点,创新报道思维和意识,打造更具特色和竞争力的媒介优势和报道优势,
随着社会经济的不断发展,信息技术逐渐应用于人们的日常生活与工作的各个方面.将信息化应用于林业管理,不仅能够达到现代林业管理的需求,还可最大限度的提升林业管理工作的效
<正>Under the financial support of the 973Program of Ministry of Science and Technology of China,National Natural Science Foundation of China,Strategic Priority
对未来技术发展的中长期技术预见(TFS)正在成为世界各国或各大企业制定技术、产业政策,重新配置人力、物力和财力等资源,调整产业结构的重要依据。面临着油气资源短缺、市场竞