利用钛液制备纳米TiO<,2>工艺优化的研究

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纳米TiO<,2>是纳米材料中的重要一员,广泛应用于紫外线屏蔽剂、半导体材料、光电催化材料、效应颜料等方面,是国内外近年来最为热门的研究领域之一,其制备及应用在当代愈来愈受到重视.该文以工业钛液及尿素为基本原料,采用均匀沉淀法,考察在放大实验条件下制备纳米TiO<,2>颗粒的工艺条件.经沉淀、洗涤、干燥和煅烧后,可制备出高纯的球状单分散纳米TiO<,2>超细粉.其晶型为锐钛矿型,粒径约为26nm.该文首次研究了不同表面活性剂种类及添加量对钛液中表面张力的影响,并根据TiO<,2>的形貌和粒度进一步选取较优值.发现添加表面活性剂的量有一最佳值,添加适量的表面活性剂有利于制备粒径小且均匀的球形纳米颗粒.复配的表面活性剂比单用一种表面活性剂效果好.实验详细考察了纳米TiO<,2>制备工艺流程中的主要影响因素如硫酸氧钛浓度、尿素配比、反应温度、搅拌速度、偏钛酸洗涤条件、干燥工艺、煅烧温度等,并利用TEM、XRD、TG—DTA、BET等手段对颗粒进行表征,先确定部分制备工艺.结果表明添加去离子水会导致颗粒粒径的急剧增大,甚至超过纳米级,不利于细小颗粒的制备.尿素配比越大,生成的颗粒越小,但当配比过大会导致粒径太小而容易引起团聚.反应温度不宜过高,太高会导致颗粒长大,但温度较低时反应时间会大大延长,增加能耗,降低反应效率.煅烧温度对最终产品的晶型及粒径产生较大影响,随着煅烧温度的增加,晶型从无定形二氧化钛到锐钛矿型再到金红石型,粒径也逐渐增大,特别是在锐钛矿到金红石晶型转变时增加最快.利用L<,9>(3<4>)正交表对硫酸氧钛浓度、尿素配比、反应温度、表面活性剂种类四个影响较大的因素进行考察,确定了纳米TiO<,2>形态结构与工艺参数的关系,得出了一套最佳的制备方案:不添加去离子水,Ti<4+>浓度为1.7mol/L,尿素配比为1:4,添加表面活性剂"2.0﹪司本20+5.0﹪PEG600",反应温度95℃,搅拌速度300rpm.pH值到2时反应结束,经过洗涤后用无水乙醇脱水,微波干燥10min,煅烧温度550℃,保温1h.实验所用方法具有反应速度快,沉淀率高,设备简单,价格低廉,易于工艺控制等特点,具有良好的工业化应用前景.
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