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木质素和纤维素是自然界中分布最广、含量最多的天然高分子和用之不竭的可再生资源。木质素是制浆造纸工业的副产物。木质素磺酸盐是木质素分子芳环或羟基中的氢被磺酸基取代中和成盐的产物,其具有良好的分散性、起泡性,作为混凝土外加剂具有一定的减水性能。纤维素硫酸单酯盐是由纤维素分子上的羟基与硫酰基结合后中和成盐的产物,具有良好的成膜性能及减水性能。但现有的木质素磺酸盐减水剂是直接使用亚硫酸钠法制浆黑液,存在分子量小,磺化度低,分解物多,减水剂性能差的问题,纤维素硫酸单酯盐受成本和生产技术制约尚无商品。破解上述问题,开发符合可持续性要求的绿色生物基高效减水剂便成为本论文主要工作,相关内容和取得的成果如下:(1)采用本课题组发明的磺化体系SO3/DCE以清洁制浆工艺生产木质素钠,高得率纤维为原料,通过磺化/硫酸酯化反应合成了系列生物基水溶性高分子磺酸或硫酸单酯盐,通过小试工艺和中试合成了公斤级系列中试产品,并在生产现场进行了长时间的全面减水性能评价,完成了技术定型和产品定型。(2)利用红外光谱、扫描电镜、热重、元素分析和凝胶色谱法等手段对原料及产品进行了分析表征。通过对小试样品和中试产品合成工艺及系列产品性质、性能的全面测试评价及配方优化,成功开发出了几种对混凝土具有良好减水、增强、保坍性性能的缓凝型高效减水剂——木质素磺酸盐和纤维素硫酸盐及其复配系列产品。(3)配方优化的研究结果表明:本色浆纤维素硫酸盐及木质素磺酸盐不仅可单独作为高效减水剂,而且可相互及与高效聚羧酸系减水剂复配出高效减水剂,大幅降低掺量和有效减少,增加抗压强度。本成果使大幅减少聚羧酸等高价减水剂用量,替代有毒萘磺酸缩甲醛盐,显著降低减水剂使用成本,提高抗压强度等使用性能成为可能。特别是纤维素硫酸单酯盐粗品具有原料丰富,生产成本低,合成和后处理工艺简单,可实现清洁生产,原料全部利用,减水和增强效果好,配伍性好,用量小等优势,是最具开发潜力的高效生物基减水剂。(4)开发成功的生物基减水剂系列产品具有工艺简单,原料广泛,生产成本不到萘系减水剂生产成本的一半,仅仅为聚羧酸售价的十分之一左右,生产过程不会产生有毒副产物,可实现安全、清洁生产,是值得开发的绿色更新高效减水剂系列产品,减水率可达14%以上,抗压强度和坍落度均符合高效、早强减水剂要求。研究成果表明:用纤维素硫酸盐、木质素磺酸盐及其复配产品可以替代或部分石化原料生产的价格高、使用环保性差的萘系和聚羧酸系减水剂,符合高效减水剂的绿色环保和可持续发展要求。因此,本研究成果具有重大行业应用价值,社会、经济和生态效益显著。