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离子迁移率谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)是基于气相离子在电场中迁移速度差异对化学物质进行区分鉴别的分析检测技术。使用离子迁移率谱对物质进行检测时，首先需要将被测物分子转化为气相离子。二次电喷雾电离（Secondary electrospray ionization，SESI）是一种通过与电喷雾电离(Electrosprayionization，ESI)产生的反应离子和带电液滴发生分子离子反应，从而将被测物分子转化为离子的软电离方法。该方法无需对样品进行预处理，可实现气态样品的直接电离。利用SESI-IMS对痕量有机挥发性气体(Volatile Organic Compounds，VOCs)进行检测，可充分发挥IMS快速、灵敏的优点。 设计并搭建了SESI-IMS检测系统，优化电喷雾电压、漂移管温度、电喷液流量和样品气体流量等参数，以丙酮为检测对象，在实验上证明相同条件下SESI-IMS比电晕放电（Corona Discharge，CD）-IMS具有更大的响应信号。使用SESI-IMS系统实现了痕量丙酮、异戊二烯和乙苯的直接检测，检测限分别为17.9ppb、22.7ppb和9.9ppb。 样品水汽含量对SESI-IMS系统的影响不可忽略，系统对VOCs响应信号随样品中水汽含量的增加而降低。在人体呼出气体检测等样品水汽含量较高的应用场合，使用多毛细管柱(MCC)进行样品预分离可有效降低水汽对检测的影响。利用MCC-SESI-IMS对吸烟者呼出气体中VOCs进行初步检测试验，实现对混合VOCs的检测。