农林废弃物是低灰份的材料，不含重金属元素，并且含有木质素、纤维素等成分，与木材的化学组成极为相似，尤其是炭含量达到40％以上，采用微波辐射农林废弃物可制备优质活性炭。热分析技术应用于废弃物资源化的研究也非常广泛，利用热分析技术可以对农林废弃物的热解特性进行研究分析。本文以农林废弃物(椰壳、澳洲坚果壳)为原料，结合微波辐射农林废弃物制备活性炭的新技术，利用同步热重／差热分析(TG／DTA)技术对椰壳的热失重，热效应，热稳定性进行研究，分析了椰壳热解炭化的机理和椰壳热解温度，升温速度对其炭化得率，分解速率的影响。实验结果表明：在2.3℃／min、5℃／min、10℃／min、20℃／min、30℃／min 5种升温条件下，椰壳热分析曲线都有两个失重阶段。热解温度区间在200～410℃之间。控制第二失重阶段是椰壳热解炭化的关键，提高升温速率在一定程度上会有利于椰壳热解反应的进行。当升温速率为20℃／min时，此时分解热焓为792.15 J／g，失重仅为31.925％。热解终温宜选择575℃。采用Coats-Redfern法模型，对椰壳在五种不同升温速率下的热解行为及动力学进行研究。结果表明，不同热解条件下所得反应动力学参数不同，活化能、指前因子随着升温速率的增加而增大。同时引入动力学补偿效应，得到五种不同升温速率下椰壳热解的动力学模型表达式。以椰壳炭为原料，选择水作为活化剂，以热重／差热分析(TG／DTA)测试结果研究椰壳炭活化的机理以及椰壳炭经水浸渍后对其热失重和热稳定性的影响，初步探讨活化剂，浸渍时间，反应热效应以及微波加法方式对椰壳活性炭制备的影响。实验结果表明：水为活化剂时，在40℃／min升温条件下，不同的椰壳炭都有一个的吸热脱水失重阶段。浸渍后失重速率、活化点以及相应放热温度区间也随着增加。椰壳炭浸渍时间为48 h，在390℃～998℃失重达到32.048％，放热温度区间为153.62℃～855℃，放热效应有利于水蒸气与炭在800℃～900℃高温下的吸热活化反应，同时微波辐照能使水-椰壳炭迅速达到活化反应温度。当活化时间为3～5 min，水蒸气流量为3.5～5.5mL／min，微波椰壳活性炭的碘吸附值达到到1031 mg／g，亚甲基蓝吸附值达100mL／g。以澳洲坚果壳为原料，磷酸为活化剂，对澳洲坚果壳的热失重、热效应以及热解机理进行探讨。实验结果表明：不同条件下的澳洲坚果壳的热分析曲线都有两个失重阶段，都有相应的吸热峰或放热峰。澳洲坚果壳热解温度区间在200℃～410℃之间，800℃时残余量接近零。以磷酸为活化剂浸渍12 h和24 h的磷酸-澳洲坚果壳炭化和活化温度区间为130℃～400℃，800℃时残余量分别为34.431％和17.743％。磷酸-澳洲坚果壳较佳的活化温度在400℃左右，浸渍时间选择24 h为宜。同时随着浸渍时间的增加，DTG峰值温度呈现向低温推移的趋势，由无浸渍的363.63℃降至为243.71℃和238.37℃。磷酸浸渍对澳洲坚果壳的有明显促进炭化作用，使其在130℃左右就开始热解炭化。研究结果为采用微波辐照农林废弃物制备活性炭筛选最佳工艺条件提供理论依据。