【摘 要】
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随着锂电新能源的快速发展,对于锂电材料的要求也随之提升。然而传统的石墨负极材料的理论比容量只有372 m Ah·g-1,无定型碳结构中有一种硬碳比容量在500 m Ah·g-1,已经难以满足高能密度的需求。硅单质的理论比容量却有4200 m Ah·g-1。但是单质硅没有被商业化,最主要原因是硅在嵌锂和脱锂过程中,体积发生明显变化而导致结构粉碎,从而影响电池的循环性能。氧化亚硅的理论比容量也达到15
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随着锂电新能源的快速发展,对于锂电材料的要求也随之提升。然而传统的石墨负极材料的理论比容量只有372 m Ah·g-1,无定型碳结构中有一种硬碳比容量在500 m Ah·g-1,已经难以满足高能密度的需求。硅单质的理论比容量却有4200 m Ah·g-1。但是单质硅没有被商业化,最主要原因是硅在嵌锂和脱锂过程中,体积发生明显变化而导致结构粉碎,从而影响电池的循环性能。氧化亚硅的理论比容量也达到1500 m Ah·g-1左右,其体积膨胀效应明显小很多。因此,将石墨的导电性,硬碳和硅的比容量有机结合,合成出高性能的部分石墨化的C/SiOx复合材料,满足锂电高能密度的需求。本论文通过不同的有机碳源,与白炭黑在高温热解等工艺下,制备一种C/SiOx复合材料。并且研究了不同碳源在不同温度下石墨化对C/SiOx复合材料在物理和电化学性能方面的影响。进一步探索了铁辅助合成和纳米硅复合对C/SiOx复合材料的影响。借助XRD、SEM、TG、CV等表征分析研究C/SiOx结构、锂离子的迁移以及电化学性能。研究显示:（1）分别以石油树脂,柠檬酸和淀粉为碳源,通过高温热解等工艺制备C1/SiOx,C2/SiOx和C3/SiOx复合材料,并在不同的高温进行石墨化。不同碳源裂解得到的C/SiOx复合材料中的残碳率分别为15%,10%和20%,不同温度下的C/SiOx复合材料,温度越高石墨化程度越明显。C1/SiOx复合材料主要由较大的块状组成,C2/SiOx复合材料则是由较小的颗粒组成,C3/SiOx复合材料则是片状结构。当C/SiOx复合材料温度到达1500℃时,会有Si C生成。复合材料C1/SiOx-1400,C2/SiOx-1300,C3/SiOx-1500在电流密度为100 m A/g时,其首次放电比容量分别为1499.3 m Ah·g-1,1949.1m Ah·g-1和1972.1m Ah·g-1,首次库伦效率为49.1%,28.9%和31.4%。且2圈循环后,放电比容量分别稳定在901.1m Ah·g-1,731.9 m Ah·g-1和702.6 m Ah·g-1。这些复合材料在循环稳定性,锂离子迁移速率和优异的倍率性能归因于复合材料的部分石墨化结构,既有无定型碳和硅的高比容量,又有石墨的稳定性。（2）首次提出了利用纳米铁辅助有机碳源裂解,结合高温石墨化和酸浸除铁等工艺,制备了一种体积小,表面粗糙且有片层结构的复合材料,而且合成过程中碳损失较少。由于高温下少量铁与碳形成碳化铁。因此,酸浸时C/SiOx复合材料中的碳化铁难以除去而保留下来。该复合材料的首次比容量为1129.2 m Ah·g-1,首次库伦效率为66.1%。2圈循环后,铁辅助合成C/SiOx复合材料的放电比容量稳定在857.44 m Ah·g-1。与常规裂解获得的复合材料相比,虽然比容量没有太大变化,但是其极大改善了材料首次库仑效率,这不仅避免锂离子的不可逆消耗,还节约了成本。（3）将单质硅通过改性,机械球磨和高温热解等工艺,制备了一种表面较为粗糙的C/SiOx/Si复合材料,C/SiOx复合材料中单质硅的含量增加,且C/SiOx/Si复合材料中硅以金属Si和SiOx的形式存在。该复合材料的首次库伦效率为53.7%,首次放电比容量为1693.8 m Ah·g-1,不仅提高了C/SiOx复合材料的放电比容量,首次库伦效率也增加。
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