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贝壳珍珠层是一种天然的有机-无机层状杂化复合材料。它由无机质碳酸钙（约95%）和有机质（约5%）经多次交替层叠而成，其独特的多尺度、多级次有机-无机“砖-泥”组装结构赋予了该珍珠层材料超常的力学性能。受此启发，本研究拟在构筑“砖-泥”特异层叠结构之外，额外引入“纤维锚结”结构，以强化“砖层”和“泥层”间的界面相互作用，最终制备出具有“砖层”、“泥层”和“纤维锚结层”的类三明治夹层结构复合材料。层层自组装技术因其具有对材料组分进行纳米层级构建的能力而在本研究中被用于实施上述研究构想。具体开展了以下工作：（1）利用层层自组装技术制备由蒙脱土（MMT）与单壁碳纳米管（SWNT）组成的全无机杂化复合材料。研究中，拟以静电相互作用为组装驱动力。由于MMT表面呈负电性，因此对另一组装组分SWNT进行了胺基化改性以提供其表面正电特性。在优化的组装工艺条件下，(MMT/SWNT)n的厚度呈线性增长，增长速率为6.65nm每(MMT/SWNT)单元。力学性能的研究结果表明，退火处理（包括退火温度和退火时间两个因素）有利于多层膜的模量增加，但对表面平整性不利；（2）以MMT为“砖层”、聚电解质PDDA（表面正电性）为“泥层”、SWNT-NH2为“纤维锚结层”，利用层层自组装技术制备(MMT/PDDA/MMT/SWNT)n复合薄膜。研究结果显示薄膜厚度呈线性增长，增长速率为99.54nm每(MMT/PDDA/MMT/SWNT)单元。力学性能的研究结果表明，要提高复合薄膜的模量可采用增大多层膜层数、提高退火处理温度和/或延长退火时间等措施；（3）以MMT为“砖层”、聚电解质PSS（表面负电性）为“泥层”、SWNT-NH2为“纤维锚结层”，利用层层自组装技术制备(MMT/SWNT/PSS/SWNT)n复合薄膜。结果显示该复合薄膜的厚度也呈线性增长，增长速率为66.67nm每(MMT/SWNT/PSS/SWNT)单元。力学性能的研究结果表明，不同于PDDA的情况，层数较少的PSS复合薄膜反而具有高模量。提高退火温度能有效提高薄膜模量，但延长退火时间可能会因造成PSS部分降解而导致薄膜模量降低。