在“碳达峰、碳中和”背景下,大力发展基于可再生能源的电解水制氢技术具有重要意义。制备氢气的方式多种多样,其中采用水电解方式制备的绿氢备受大家关注。电催化水分解技术主要被阳极氧析出反应（OER）较高的反应过电位和缓慢的反应动力学制约。需要大力开发具有高活性的非贵金属基OER催化剂,钼酸盐具有良好的催化活性而受到广泛重视。以钼酸镍（NiMoO4）为代表的钼酸盐易于发生表面自重构,演化过程丰富,且相关研究仍不够深入。鉴于此,我们从优化制备条件,调控电子结构以及表面修饰等角度出发,设计制备了过渡金属与钼酸盐有效结合的高性能催化剂。结合非原位技术和原位拉曼光谱技术捕捉了表面动态演化过程,确认了催化活性物质,为合理设计高性能电解水电极材料提供新思路。以泡沫镍为导电基底,通过改变钼源、合成温度以及保温时间总结出NiMoO4微观形貌的生长规律。结合原位拉曼光谱技术详细分析了NiMoO4纳米线在偏压条件下的动态演变过程。在偏压条件下MoO42-快速溶解同时在高氧化电压下原位转化成NiOOH活性中间体,重构后的电极表现出优异的OER活性和良好的稳定性。合理调控双金属比例可以展示优异的催化性能。采用水热法制备不同Ni与Co比例的Ni1-xCoxMoO4催化剂,对比不同比例的催化剂可知CoMoO4具有较好的催化性能。结合原位拉曼光谱分析了钼酸盐到NiOOH-CoOOH中间相之间随电位的动态演变规律。CoMoO4的重构还包括由纳米棒到纳米片的微结构转变。同时,采用一步水热法掺杂铁元素到NiMoO4中,对比不同掺杂比例催化剂的OER性能,分析出Ni:Fe=7:3时为最佳掺杂比例。使用原位拉曼光谱捕捉了Ni0.7Fe0.3MoO4在偏压下产生NiOOH及MoO42-快速溶解的动态过程。分析NiOOH的IB/IS峰强比可知Ni0.7Fe0.3MoO4在OER过程中原位转化为Ni（Fe）OOH活性中间体,实现高性能的OER过程。除元素掺杂外,表面修饰也是优化材料催化活性的常用策略。采用浸渍法得到Fe OOH纳米颗粒修饰的NiMoO4。原位拉曼光谱结果表明NiMoO4（0.5Fe）电极表面在OER过程中原位转化为Ni（Fe）OOH活性中间体。形貌和成分分析发现纳米线重构过程发生晶态到非晶态变化并伴随体积显著膨胀。Fe元素从表面富集状态变为均匀分布,快速重构的电极在OER过程中驱动10 mA cm-2和100 mA cm-2的电流密度所需的过电位分别是208和253 mV,展示优异的OER性能。此外电极经过20h不同电流的运行,均表现出较高的长期稳定性。综上,本文详细研究了钼酸盐基催化剂的制备方法以及其OER性能。结合非原位和原位光谱技术细致研究了电极的动态演变过程并确定了催化剂表面活性结构,分析了动态反应条件下的催化机理,为合理设计高性能电解水电极材料提供新思路。