酯交换法制碳酸二甲酯催化剂性能及产品分离精制研究

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该文以甲醇和碳酸乙烯酯为原料,通过酯交换反应制得碳酸二甲酯.工作涉及酯交换催化剂筛选及工艺条件的优化、萃取精馏法获取碳酸二甲酯纯品以及碳酸二甲酯的全流程,为碳酸二甲酯工业装置的设计提供了必要的参数.在选定的催化条件下,温度145~155℃,压力1.0~1.5MPa,甲醇/碳酸乙烯酯为:5:1(mol)时,碳酸乙烯酯的转化率79.34%,碳酸二甲酯的收率60.40%,碳酸二甲酯的选择性76.13%,达到了90年代初期德国拜耳公司专利报道的水平.采用氯苯作为萃取剂,在塔板数40块的填料塔中,以回流比0.5~4和萃取剂氯苯流速2ml/min的条件,进行萃取精馏,获得了纯度≥99%的碳酸二甲酯产品.建立了分析检测碳酸二甲酯产品纯度的气相色谱法.该文首次以乙酸丁酯作内标,采用填充柱色谱,内标定量法分析碳酸二甲酯产品纯度,方法的回收率为95~99%,标准相对偏差在1.8%以内,方法实用、准确、简便.
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