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相比于其它原子光谱分析技术，原子吸收光谱(AAS)具有精密度高，操作简便和分析成本低等优势。然而，在面对基体复杂的样品和样品中待测物浓度极低的情况下，有必要在AAS检测之前辅以一定的分离富集方法，以提高方法的选择性和灵敏度。近年来，磁性固相萃取(MSPE)技术引起了分析工作者的广泛关注。与传统的固相萃取(SPE)技术相比，磁性固相萃取技术萃取时间短、操作简便快速、有机溶剂使用量少、吸附能力强、易于自动化。MSPE技术无需使用蠕动泵和萃取柱，大大降低了成本和简化了操作。该法已在环境污染物的检测、药物残留的检测分析、生物样品的检测以及痕量金属离子的分离富集中得到广泛应用。将磁性固相萃取技术作为痕量元素分析的前处理技术，与AAS联用，既可消除基体干扰，又可降低方法的检出限。本文将MSPE与AAS联用，详细考察了影响MSPE效率的各种参数，评价了磁性固相萃取剂的吸附性能，并将其应用于分离分析实际样品中的痕量元素。主要研究内容如下：(1)研究了以聚电解质改性硅胶为萃取剂的固相萃取-原子吸收光谱法测定环境水样中痕量银的分析方法，优化了SPE参数，评价了该材料的吸附性能和方法分析性能，并将该法应用于自来水、井水和雪水等水样中痕量银的测定。(2)制备了一种新型巯基改性磁性硅胶材料，将其作为固相萃取剂，用于水样中痕量Hg2+的分离富集。考察了影响萃取效率的各种因素，建立了MSPE-CVAAS测定痕量Hg2+的新方法，评价了方法的分析性能和材料的吸附性能，该法成功应用于雨水、井水和五龙口出水等水样中痕量汞的测定。(3)通过表面离子印迹技术制备了新型离子印迹磁性硅胶材料，将其作为固相萃取剂，选择性萃取痕量Ag+。考察了影响萃取效率的各种因素，建立了MSPE-FAAS测定抗菌食品包装材料银溶出量的新方法。评价了离子印迹材料的选择性和方法性能。该法成功应用于各种抗菌塑料制品中银溶出量的测定。