采用水热方法以Ni（II）、Zn（II）、Cd（II）、Co（II）等为中心金属，吡啶-2,3-二羧酸，吡啶-2,6-二羧酸，邻苯二甲酸，均苯三甲酸，吡唑等为配体，合成了12种配聚物，得到了单晶体。通过X–射线单晶衍射，确定它们的结构，分子式如下：（1）[NiZn（2,3-pdc）₂（H₂O）₃]n（2）[NiCd（2,3-pdc）₂（H₂O）₃]n（3）{[Ni（pz）₄（H₂O）₂][Cd（1,3-bdc）₂]_n（4）[Ni（1,2-bdc）₂（pz）₄]（5）{[Ni₃（1,2-bdc）₃（pz）₁₂]·2H₂O}n（6）[Ni（1,2-bdc）（pz）₂H₂O]_n（7）[Ni（ppz）（0.5）（mal）H₂O]n（8）[CuCo（2,6-pdc）₂（H₂O）₅]·2H₂O（9）{[Co₂（btc）（H₂O）₆]（ppz）（H₂O）}n（10）[Co₂（btec）（H₂O）₁₀]₂·2H₂O（11）[Co（bipy）₂CO₃]·NO₃·5H₂O （12）[Cd₂（2,3-pdc）₂（H₂O）]_n（2,3-H2pdc=吡啶-2,3-二羧酸，2,6-H2pdc=吡啶-2,6-二羧酸，1,2-H2bdc=邻苯二甲酸，1,3-H2bdc=间苯二甲酸，H3btc=均苯三甲酸，H4btec=均苯四甲酸，H2mal=丙二酸，pz=吡唑，ppz=哌嗪，bipy=2,2′-联吡啶）结构分析表明，配聚物（1）³为Ni-Zn/Cd杂核配聚物，配合物（8）为Co-Cu杂核配合物，配聚物（5）⁷为Ni（II）的同多核配聚物，配合物（4）为单核Ni（II）配合物，配合物（8）¹¹为Co（II）/Co（III）的配合物，配聚物（12）为Cd配聚物。测定了配聚物的IR光谱、UV–Vis吸收光谱以及表面光电压光谱（SPS），并对其进行了分析和指认，重点对比配聚物的SPS，得到一些规律性的结论：①配聚物的结构及维数影响光伏响应强度。配聚物的维数越高，光伏响应越强。如，配聚物（7）和（5）分别为3D、1D的Ni（II）的配聚物，而配合物（4）为0D的Ni（II）配合物，光伏响应强度为（7）>（5）>（4）。这是由于配聚物的维数越高，能为电子和空穴的传输提供的通道越多，使其光伏响应强度越强，即：3D>2D>1D>0D。②在Ni-Zn/Cd杂核配聚物中，第2种金属离子的不同，使由电荷转移跃迁引起的带-带跃迁响应带宽且强。如，配聚物（1）是Ni-Zn的杂核配聚物，配聚物（2）为Ni-Cd杂核的配聚物，配聚物（2）的电荷转移跃迁引起的带-带跃迁响应带明显比配聚物（1）的宽且强。这可能是因为Zn/Cd的d轨道在空间分布的弥散不同引起的。③配聚物中金属离子的配位微环境影响SPS。如，配聚物（5）和（6）都是Ni（II）配聚物，配聚物（5）中Ni（II）离子是6配位（NiN4O2模式）而配聚物（6）中Ni（II）离子是6配位（NiN2O3O模式），显然配聚物（6）的对称性比配聚物（5）低，所以由d→d*跃迁引起的光伏响应明显劈裂，所以配聚物（6）的光伏响应范围明显拓宽。