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多溴联苯醚(polybrominated diphenyl ethers, PBDEs)、四溴双酚A(tetrabromobisphenol A,TBBPA)和六溴环十二烷(hexabromocyclododecane, HBCD)是目前广泛应用于电子设备、塑料、建筑材料、装饰材料及纺织品等的溴代阻燃剂(brominated flame retardants, BFRs)。近年来，人们逐渐注意到这三类溴代阻燃剂对环境及人类健康的影响。2009年，全球关于持久性有机污染物的《斯德哥尔摩公约》第四次缔约国大会上，四、五、六、七溴联苯醚被列为全球控制和消减的持久性有机污染物(POPs)，2013年，该公约在全球范围内禁止使用HBCD。现有研究表明，这三类阻燃剂普遍具有内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性和神经毒性，威胁到人类的健康和生命安全。虽然目前对PBDEs在生物体内的代谢产物羟基代谢物(hydroxylated polybrominated diphenyl ethers,OH-PBDEs)及甲氧基代谢物(Methoxylated polybrominated diphenyl ethers, MeO-PBDEs)的来源还有争议，但MeO-PBDEs和OH-PBDEs可能具有更高的毒性，且在生物体内OH-PBDEs与MeO-PBDEs可以相互转化。人体血液中MeO-PBDEs的含量高于PBDEs，因此有必要同时监测生物体内的PBDEs、MeO-PBDEs和OH-PBDEs。本论文主要针对30种溴代阻燃剂，包括12种PBDEs、5种MeO-PBDEs和9种OH-PBDEs、TBBPA及3种HBCD的检测方法的建立，并对北京市场上采集的农贸市场、超市及农村的鸡蛋样品进行了污染水平的调查。主要内容及结果如下：（1）17种PBDEs及MeO-PBDEs同时测定的凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)-分散固相萃取(dispersive solid phase extraction, DSPE)-气相色谱-负化学源质谱（GC-NCI/MS）方法的建立。针对目前PBDEs及MeO-PBDEs前处理方法多采用层析净化步骤繁琐等特点，本文通过研究比较了凝胶渗透色谱不同采集时间段目标物的回收效果，比较了4种不同分散固相萃取吸附剂对杂质的去除效果以及对目标物的回收率，建立了一种同时检测鸡蛋中17种PBDEs及MeO-PBDEs的GPC-DSPE-GC-NCI/MS的检测方法。样品经34mL正己烷和二氯甲烷(1:1，V/V)加速溶剂萃取2次，GPC（采用50g Bio-Beads S-X3(400×30mm)苯乙烯树脂凝胶色谱柱，流速为4.7mL/min）净化后，收集18~30min馏分，旋蒸转换为乙腈溶剂后经100mg十八烷基键合硅胶(C18)分散固相萃取吸附剂除杂，GC-NCI/MS测定。在蛋白和蛋黄样品中添加5μg/kg的目标物，其回收率分别为64.5%~92.4%和65.6%~83.1%（除BDE85为54.8%外），相对标准偏差小于15.9%，定量限为0.05~0.1μg/kg。（2）13种TBBPA、HBCD和OH-PBDEs同时测定的GPC-DSPE-液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的建立。针对目前尚无同时测定TBBPA、HBCD)和OH-PBDEs的检测方法，本文通过研究比较了GPC不同采集时间段目标物的回收效果，比较了3种不同分散固相萃取吸附剂对杂质的去除效果以及对目标物的回收率，建立了一种同时检测鸡蛋中13种TBBPA、HBCD和OH-PBDEs的GPC-DSPE-LC-MS/MS的检测方法。样品经34mL正己烷和二氯甲烷(1:1，V/V)加速溶剂萃取2次，GPC净化后，收集18~30min馏分，旋蒸转换为乙腈溶剂后经100mg C18分散固相萃取吸附剂除杂，LC-MS/MS测定。在蛋白和蛋黄样品中添加1μg/kg或5μg/kg的目标物，其回收率分别为69.0%~97.2%和61.3%~109.2%（除OH-BDE-137为47.4%外），相对标准偏差小于20.2%，定量限分别为0.05~0.5μg/kg。（3）北京地区批发农贸市场、超市及农村鸡蛋中30种BFRs污染水平的调查。通过采集北京地区批发农贸市场、超市及农村等不同来源的91个鸡蛋样品，对不同饲养方式，包括笼养和农村散养鸡蛋等进行了检测。鸡蛋中∑PBDEs和∑MeO-PBDEs的检出率分别为12.31%和4.62%，浓度水平分别为1.02~41.88μg/kg和3.76~16.93μg/kg，其中蛋黄中的目标物质种类及含量普遍多于蛋白。TBBPA在蛋白中检出率为50.55%，含量为0.17~9.02μg/kg，蛋黄中检出率为24.18%，含量为0.16~1.42μg/kg，蛋白中TBBPA的检出率及含量略高于蛋黄。鸡蛋中的α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD检出率分别为97.80%、23.08%和97.80%，含量分别为0.06~281.38μg/kg、0.12~7.93μg/kg和0.12~160.57μg/kg，呈现出α-HBCD>γ-HBCD>β-HBCD的规律。样品中未检出OH-PBDEs。（4）对北京地区人群通过鸡蛋对BFRs的膳食暴露进行了评估。研究表明，7~14岁和＞60岁年龄段的人对BFRs的日摄入量较高，其他年龄段的人相对日摄入量较低。对于男性来说，目标物的日摄入量由大到小的年龄段排序都是：老年人、青少年、成年人、儿童；对于女性来说，其顺序为青少年、老年人、儿童、成年人。对于不同年龄的人群，除了4~岁日摄入量女性大于男性外，男性对目标物的日摄入量均大于女性。