BiOX（Cl、Br、I）光催化剂因其具有独特的电子结构和能带结构，在光催化降解有机染料方面表现出优于其它类型半导体的催化降解性能。但单独的BiOX（Cl、Br、I）在降解有机染料时活性较低，同时不同的BiOX（Cl、Br、I）在降解相同有机染料时活性也不同。因此，本论文采用水热法或者水浴法合成了BiOI/Bi₅O₇I、BiOCl/BiOI和BiOI/BiOBr复合半导体光催化剂，并利用XRD、BET、UV-Vis、SEM、TEM、PL等手段对所合成的样品的相结构、比表面积、能带结构、表面形貌以及光催化降解有机染料性能进行了研究。以Bi（NO₃）₃，KI和氨水为起始原料，通过一步水热法合成了BiOI/Bi₅O₇I催化剂。XRD分析结果表明，但pH=7时，所合成的样品为BiOI纯相，但当pH=9时，出现了Bi₅O₇I的衍射峰，当pH=11时，已经生成了大部分的Bi₅O₇I。因此可以通过控制pH来生成两种物质的复合催化剂。其次，通过控制Bi：I的比例可以控制BiOI和Bi₅O₇I在混合物中的含量。光催化测试结果表明，生成物中含有两种物质的催化剂比单一的催化剂降解活性要高。以Bi（NO₃）₃，KI，和NaCl为起始原料，采用两步水热法制备了BiOCl/BiOI复合半导体光催化剂。第一步水热先合成单体BiOI，第二步水热合成复合半导体光催化剂BiOCl/BiOI。XRD结果表明，水热法制备的催化剂样品即含有BiOI的衍射峰也含有BiOCl的衍射峰，即两相共存。BiOCl/BiOI复合半导体SEM结果显示，水热法合成的BiOI为圆片状结构，分散性较好，而合成的BiOCl单体为花球状结构。BiOCl/BiOI复合半导体催化剂为片状和花球状的混合形貌。最后，还系统的研究了水热条件下所制备的不同复合半导体的光催化活性。结果表明20%BiOCl/BiOI在降解甲基橙（MO）时活性最好，而70%BiOCl/BiOI在降解罗丹明B（RhB）时活性最好，由于两种催化剂降解染料性能不同，根据一系列实验提出了相同体系具有不同的光催化降解机理。以Bi（NO₃）₃，KI，和NaBr为起始原料，采用一步水浴法制备了BiOI/BiOBr复合半导体光催化剂。BiOI/BiOBr复合半导体的SEM照片结果显示，水浴法合成的样品为不规则的弯曲花片状结构，而相同条件下合成的单体BiOI和BiOBr为不同的片状结构。