本文采用化学法合成了Sn S₂/C、Na Sn₂（PO₄）₃/C（NSP/C）以及钛和氢掺杂Ti-Na Sn₂（PO₄）₃/C-H（T-NSP/C-H）等复合材料,探索了其合成工艺和合成机理,并系统研究了复合材料的组成、结构以及电化学性能。利用溶剂热法直接合成了Sn S₂/C复合材料,并探究了不同溶剂热时间、不同溶剂配比对Sn S₂/C的组成、结构和电化学性能的影响。研究结果表明,合适的溶剂热时间和溶剂配比有利于Sn S₂/C相的生成,并提高其结晶度;该复合材料具有层状薄层结构,其颗粒尺寸为纳米级,该独特的结构可使电极材料与电解液有较大的接触面积,有利于促进锂离子和电子的传输与传导。将其作为锂离子电池负极材料,当电流密度为0.1 Ag^-1时其初始放电比容量达到了1305.4 m Ah g^-1;当电流密度为1 Ag^-1时其初次放电比容量为323.1 m Ah g^-1。利用溶胶凝胶法和水热法分别合成了NSP/C复合材料,并探究了合成方法、水热时间、煅烧温度和保温时间对其组成、结构和电化学性能的影响。研究结果表明,溶胶凝胶法合成的NSP/C材料由片状颗粒之间互相嵌入形成层状结构,可使电极材料的表面积增加,从而促进锂离子和电子之间的转移。水热法合成的NSP/C材料由尺寸约100-300 nm的细小颗粒组成,增加水热时间有利于提高其结晶度,减小颗粒粒度,这可以有效地缩短锂离子在嵌入/脱出过程中的扩散路径,促进锂离子的传输。作为锂离子电池负极材料,溶胶凝胶法合成NSP/C复合材料在0.1 Ag^-1时初始放电比容量达到了857.5 m Ah g^-1;在2 Ag^-1下其首次放电比容量为275.5 m Ah g^-1,经过200圈循环后其充放电比容量基本稳定在268.8m Ah g^-1左右,容量保持率为97.6%;水热法合成NSP/C复合材料在0.1 Ag^-1时其初始放电比容量高达1771.1 m Ah g^-1,在2 Ag^-1和5 Ag^-1下,其放电比容量分别为606.9 m Ah g^-1和502.6 m Ah g^-1,循环200圈后其放电比容量分别稳定在580m Ah g^-1和420 m Ah g^-1以上,库伦效率保持在100%。该复合材料具有优异的电化学性能。采用溶胶凝胶法合成了T-NSP/C-H复合材料,并探究了不同掺Ti量、煅烧温度和保温时间对T-NSP/C-H复合材料的组成、结构和电化学性能的影响。研究结果表明,T-NSP的超薄层结构可缩短T-NSP晶粒中固态离子和电子传输路径,提高倍率性能;其独特的三明治结构和掺Ti金属纳米球可以通过晶格膨胀增加更多的活性位点,有利于Li/Na混合离子快速便捷插入/嵌出和增强Li/Na混合离子的存储;硬碳中的H掺杂可以调节硬碳的表面官能团,从而提高其电导率,有利于电荷转移和电极-电解质之间的相互作用。。T_0.01-NSP/C-H半电池在0.1Ag^-1时具有1246.5 m Ah g^-1的高初始放电比容量;在2 Ag^-1下其首次放电比容量为336.9 m Ah g^-1,在200次循环后其放电比容量为228.7 m Ah g^-1,而循环1000次其库仑效率仍达95%。而T_0.01-NSP/C-H//PNVP组成的Li/Na混合离子全电池预锂化后,在2 C时其放电比容量为177 m Ah g^-1,具有优异的可逆容量和倍率性能。