熔融喷雾法制备硅酸锂陶瓷微球的工艺研究

来源 :昆明理工大学 | 被引量 : 1次 | 上传用户:shuijing0328
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人类所面临的最严重问题是能源短缺和环境污染问题,找到一种清洁、安全、可再生的能源可以有效的解决这些问题,核聚变能就是一种满足上述要求的能源。为了实现核聚变能的可控和商用化,于1985年由美国和苏联在日内瓦峰会上提出了建造国际热核聚变实验堆(ITER)计划。ITER计划是当今世界上规模最大也最雄心勃勃的大型的国际科技合作项目,中国于2003年初加入该项目。在ITER计划中一个主要的功能就是测试产氚实验包层模块(TBM)。中国氦冷陶瓷增殖剂实验包层模块(CHHCCBTBM)模块作为ITER上的一个测试模块,其设计目的就是验证商用聚变堆产氚和获取能量。Li4SiO4陶瓷微球作为CH HCCB TBM模块氚的增殖剂具有高锂含量、中子活化率低、装卸容易、表面积大更大、小球间孔道更多、透气性能好、氚的扩散和释放便利等优点。因此,研究正硅酸锂小球的制备和性能,对实验包层模块的实验验证具有重要意义。本论文以二氧化硅和碳酸锂作为原料,采用固相反应法合成Li4SiO4粉体,采用熔融喷雾法制备的硅酸锂陶瓷微球,制备的硅酸锂陶瓷微球要满足Li4SiO4相纯度达到98%以上、微球粒径控制在0.8-1.2mm、陶瓷微球的相对密度大于90%、球形度大于95%、除氧、硅、锂之外的杂质含量低于0.5%、Li4SiO4陶瓷微球的研制规模达到公斤量级等要求。以XRD、SEM、热分析(DSC-TG和DTA-TG)为表征和测试手段,对硅酸锂前驱体的合成方法、硅酸锂陶瓷微球的制备方法、陶瓷微球的形貌、粒度、粒径、破碎力做了系统研究。具体分为:(1)以二氧化硅和碳酸锂作为原料,采用传统固相反应法,研究原料的配比、反应温度、保温时间对Li4SiO4前驱体合成的影响规律。(2)将合成的Li4SiO4前驱体研磨成粉,采用熔融喷雾的方法,研究雾化气压、熔体的温度、熔体的下落高度对Li4SiO4陶瓷微微球粒径和成球率的影响规律。(3)将合成的Li4SiO4陶瓷微球置于真空管式炉中进行热处理,研究不同热处理温度对不同目数的Li4SiO4陶瓷微球的破碎力的影响。(4)将熔融喷雾法制备的Li4SiO4陶瓷微球与挤出-滚圆-烧结法、溶胶凝胶法、间接湿法制备的陶瓷微球进行对比,得出这四种制备方法的到的陶瓷微球的物相、粒径、破碎力相应数据。通过上述系统的研究得到制备纯相Li4SiO4前驱体的工艺参数、熔融喷雾法制备Li4SiO4陶瓷的影响因素:热处理可以提高Li4SiO4陶瓷微球的压碎强度;不同方法制备的Li4SiO4陶瓷微球中熔融喷雾法制备的陶瓷微球满足TBM设计的要求。
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