论文部分内容阅读
黄素腺嘌呤二核苷酸二钠盐(FAD)是维生素B2的体内磷酸化的活性物质,在体内构成各种黄酶的辅酶参与体内生物氧化过程,也可参与碳水化合物、蛋白和脂肪的代谢,维持正常的视觉功能,促进生长。当体内缺乏时,出现典型的维生素B2缺乏症状。本论文对黄素腺嘌呤二核苷酸二钠盐的化学合成法、仪器分析方法和柱层析提纯方法进行了比较全面系统的研究。首先对FAD的化学合成法进行了三种方法的比较,合成方法1采用对二甲苯碳化二亚胺(DPTC)作缩合剂,所得产品含量为70.1%,收率为25.6%;合成方法2采用三苯基磷和二-(2-吡啶基)二硫化物(简称TPP-DPDS试剂)作缩合剂,所得产品含量为58.3%,收率为45.4%;合成方法3采用N,N’-亚硫酰-双-2-甲基咪唑作缩合剂,所得产品含量为55.5%,总收率为35.2%。同时采用苯乙烯类大孔吸附树脂、苯酚甲醛型阳离子交换树脂和苯酚系阳离子交换树脂对FAD粗产品进行了柱层析法的纯化研究,通过正交实验优化工艺,同时对树脂的预处理、装柱方法、柱层析方法均进行了条件摸索。氯硝柳胺(Niclosamide)本品原为杀钉螺药,现为抗寄生虫药,是用于预防血吸虫病的主要药物之一,也是国际卫生组织(WHO)自1972年以来唯一保留推荐使用的灭螺药。本论文对氯硝柳胺的化学合成法、纯化方法和分析方法进行了比较全面系统的研究。确定了采用5-氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺在无溶剂体系下,利用相转移催化剂进行缩合反应制备氯硝柳胺粗品,然后将氯硝柳胺粗品与有机胺反应生成氯硝柳胺胺盐,再经过滤、中和,洗涤干燥后得氯硝柳胺(含量99.26%-99.81%),并对制备和纯化分别采用正交实验优化工艺。经严密的文献查询,其合成和纯化工艺均具有新颖性和创造性,特申请“一种合成氯硝柳胺的新方法”的中国专利(专利公开号为CN1687016A)和“高纯度、高收率氯硝柳胺的制备”的中国专利(专利公开号为CN 1626506A)。另外,参考《中华人民共和国药典》(2005版)和《英国药典》(2003),对氯硝柳胺分析方法进行了改进,制订了HPLC分析方法。本文已成功得到黄素腺嘌呤二核苷酸二钠盐和氯硝柳胺样品,同时对两个样品进行元素分析、红外吸收光谱、质谱、紫外-可见吸收光谱、核磁共振氢谱图(1H-NMR谱)、核磁共振碳谱图(13C-NMR谱)等结构确证。