多孔HAP悬浮聚合分散剂的合成工艺研究

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羟基磷灰石(HAP)悬浮聚合分散剂是世界上使用量最大的一种无机分散剂。广泛用于聚苯乙烯(PS)、可发性聚苯乙烯(EPS)、ABS树脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和苯乙烯-丙烯腈(SAN)珠料的悬浮聚合,还可用于聚氯乙烯(PVC)的悬浮聚合。这种分散剂可以使聚合反应体系的粘度易控制,树脂不易粘釜壁和搅拌器,能延长清釜周期,降低生产成本,并减少环境污染。目前,多数市售国产HAP悬浮聚合分散剂粒径大、分布宽、活性低,分散性不高,导致制得的树脂产品质量较差。由于HAP悬浮聚合分散剂的活性与其比表面积成正比,国外研究者一般采用将HAP分散剂超细纳米化以增大其比表面积,来达到提高其分散活性的目的。然而, HAP微粒纳米化之后易发生团聚,其分散性反而会降低。因此,要制备高活性的超细型的HAP分散剂必须进行表面处理以减少团聚,因而工艺复杂,生产成本高。为了解决HAP分散剂的活性与团聚之间的矛盾,本文通过制备具有多孔结构的HAP微粒来增加比表面积,提高活性;同时,控制粒度使之适中且分布均匀,以减少团聚,从而制备具有高的表面活性、良好的悬浮分散性和稳定性的HAP悬浮聚合分散剂。本文采用沉淀法,以碳酸钙和磷酸作原料,利用反应中产生的副产物CO2作为致孔剂制备多孔HAP悬浮聚合分散剂。合成过程中不添加其它致孔剂,产物仅有多孔HAP微粒和CO2气体,所以该工艺简单,产品纯度高,所得HAP微粒的孔结构丰富。文中详细研究了原料的粒度、浓度、反应/陈化的温度和时间等工艺条件对产品的性能、结构、粒度及其分布等的影响,并采用正交设计法对工艺条件进行优化。通过扫描电镜、BET氮吸附、粒度分布仪、
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