铁磁性金属纤维具有比表面积大、各向异性显著、密度小等特点,是一种新型电磁波吸收材料。本文以有机羧酸和金属盐为原料,采用有机凝胶-热还原法制备了纳米晶Fe_0.13[Co_xNi_100-x]_0.87微细合金纤维。利用FTIR、XRD、TG/DSC、SEM和EDS等对纤维前驱体和热还原产物的结构、物相、形貌、组成进行了分析;采用振动样品磁强计（VSM）对纤维的磁性能进行了测试。并将所得合金纤维与环氧树脂复合,制备了Fe_0.13[Co_xNi_100-x]_0.87超细合金纤维/环氧复合材料,进而对其吸波性能进行了模拟计算。研究表明:采用有机凝胶.热还原法可以成功制备铁磁性纳米晶Fe_0.13[Co_xNi_100-x]_0.87合金微细纤维。纤维直径分布在0.3-2μm左右、表面光滑、晶粒大小在35 nm左右、长径比较大。合金纤维呈单相固溶体结构,随着钻含量（x值）不同,表现为不同的固溶体类型:当x<30时,主要表现为以镍为基的固溶体;当x>60时,表现为以钴为基的固溶体;当30<x<60时,形成FeNi₃有序相。定向分布的Fe_0.13[Co_xNi_100-x]_0.87合金微细纤维束表现出明显的磁各向异性,该性能主要受磁晶各向异性、形状各向异性和静磁相互作用等因素影响。纤维的易磁化方向为其轴向,难磁化方向为径向,所制备的Fe_0.13[Co₅₀Ni₅₀]_0.87合金纤维的M_r/M_s最大,达到0.48。从Fe_0.13[Co_xNi_100-x]_0.87（x=30、50、80）微细金属纤维/环氧复合材料的吸波性能模拟计算可知, Fe_0.13[Co₅₀Ni₅₀]_0.87微细金属纤维/环氧复合材料对微波的吸收效果最好。2 mm厚的这种复合材料在3.01-6.82 GHz的频率范围可达到-6dB的吸收效果;在3.7-5.1 GHz频率范围可达到-10 dB,峰值位于（4.3 GHz,-11.8 dB）。