喹噁啉-2-羧酸分子印迹聚合物制备及应用

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卡巴氧和喹乙醇属于喹噁啉类药物(Quinoxalines),由于它们具有提高饲料效率、促进动物生长、广谱抗菌和抗球虫的作用,被作为饲料添加剂广泛应用。然而,这类药物使用不规范会产生一定的蓄积毒性,致使禽类和水产动物中毒或死亡,甚至会通过食物链进入人体对人体的健康造成危害。卡巴氧和喹乙醇在动物体内的标示残留代谢物为喹嗯啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹嗯啉-2-羧酸(MQCA),目前在鸡肉、鱼、猪肉和牛肉等样品中都有检出痕量或微量QCA和MQCA,同时由于被污染样品的复杂性,建立一种针对卡巴氧和喹乙醇残留的有效的样品预处理手段和灵敏、稳定的分析检测方法十分必要。本文以卡巴氧的标示残留物喹嗯啉-2-羧酸为模板分子,以N,N-二乙基氨基乙基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇双甲基丙烯酸酯为交联剂,于四氢呋喃溶剂中,采用本体聚合的分子印迹技术合成了分子印迹聚合物。通过红外光谱和吸附试验对制备的分子印迹聚合物的性能进行表征,结果表明:所合成的分子印迹聚合物对QCA和MQCA具有高的选择特异性和较快的吸附性。以制备的分子印迹聚合物作为固相萃取填料并与高效液相色谱联用,建立了一种新的检测QCA和MQCA的方法。在优化条件下,固相萃取小柱对QCA和MQCA的富集倍数达到74和75,检测线性范围为0.1μgL-1-10.0μgL-1(r2>0.99),50ml浓度为1μg L-1的QCA和MQCA混合标液上样平行九次测定的相对标准偏差均小于4.5%。采用所建立的方法对猪肉、鸡肉和鱼肉中的QCA和MQCA进行了检测分析,以验证方法的实用性。通过对三个添加浓度(2.0μg kg-1,4.0μg kg-1,8.0μg kg-1)的样品进行分析,猪肉、鸡肉和鱼肉中的QCA和MQCA的检出限分别为0.1,0.3,0.1μg kg-1和0.2,0.3,0.1μg kg-1,两种药物的加标回收率为50.0-109.4%,且相对标准偏差(n=3)小于5%。将MISPE和C18SPE进行比较,结果说明与商业C18SPE相比,MISPE对QCA和MQCA有更好的净化能力和较高的选择性。
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