核壳结构复合材料的制备及性能研究

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目前常用的微波吸收剂主要有微、超微磁性金属及合金粉末吸收剂、铁氧体吸收剂、导电高聚物吸收剂等,吸收剂也在向高效、轻量度化和复合化方向发展。现有吸收剂仍存在频带窄、效率低、密度大等缺点,应用范围受到了一定限制,尚难达到吸波涂层“薄、轻、宽、强”的效果。为解决上述难题,本论文提出以陶瓷粉体和金属Al粉为基核,利用粉体化学镀和粉体均匀沉淀法涂层新技术制备了四种复合涂层颗粒吸收剂,四种材料都具有红外/雷达一体化隐身的性能。  通过粉体的化学镀技术在钡铁氧体表面化学镀金属Ni-P及Ni-Co-P合金,采用正交实验法优化了化学镀的工艺参数。得出了钡铁氧体表面镀Ni-P合金的最佳工艺条件为:装载量4g/L,硫酸镍30g/L,次亚磷酸钠20g/L,柠檬酸钠70g/L,硫酸铵50g/L,反应温度85℃,pH值为10.0;钡氧铁体表面化学镀Ni-Co-P合金的最佳工艺条件为:装载量4g/L,硫酸镍钴30g/L,硫酸镍钴的质量比为1:1,次亚磷酸钠20g/L,柠檬酸钠70g/L,硫酸铵50g/L,反应温度85℃,pH值为10.0;利用XRD、SEM、EDS、IR和矢量网络分析仪等分析和测试手段,对复合粉末材料进行了表征。结果表明:化学镀后钡铁氧体表面完整的包覆了金属Ni-P和Ni-Co-P合金层;化学镀Ni-P和Ni-Co-P合金后钡铁氧体复合粉末的红外发射率由原来的0.8915降至0.5910和0.5854;钡铁氧体粉末的吸波性能很差,Ni-P复合镀以后,钡铁氧体复合粒子对电磁波的吸收明显提高,在2~18GHz范围内的吸波频带拓宽,>10dB的吸收带宽达到2.8GHz,最大吸收出现在8.0GHz,衰减值为-24.3dB;钴离子的加入使复合材料的吸收频带进一步拓宽,>10dB的吸收带宽达到3.6GHz,最大吸收出现在9.8GHz,衰减值为-27.2dB。  采用正交实验法优化了空心微珠表面化学镀的工艺参数,得出了空心微珠表面镀Ni-P合金的最佳工艺条件为:装载量6g/L,硫酸镍60g/L,次亚磷酸钠30g/L,柠檬酸钠60g/L,硫酸铵80g/L,反应温度85℃,pH值为9.0;红外发射率和吸波性能测试结果表明:化学镀Ni-P和 Ni-Co-P合金后空心微珠复合粉末的红外发射率由原来的0.9557降至0.5646和0.5879,说明表面改性后空心微珠的红外隐身性能显著提高;Ni-P复合镀以后,空心微珠复合粒子对电磁波的吸收显著提高,在2~18GHz范围内的吸波频宽拓宽,>10dB的吸收带宽达到3.0GHz,最大吸收出现在12.4GHz,衰减值为-13.5dB;钴离子的加入使空心微珠复合材料的吸波性能进一步增强,吸收频带进一步拓宽,>10dB的吸收带宽达到3.2GHz,>5dB的吸收带宽则高达7.0GHz,最大吸收出现在9.8GHz,衰减值为-24dB。  采用均匀沉淀法制备了NiO/Al复合粒子,以样品的红外发射率为主要考察性能指标,优化了红外透明材料包覆铝粉复合粒子的制备工艺条件。借助于傅立叶变换红外光谱仪和矢量网络分析仪测试表明:NiO/Al复合粒子在8~14μm的红外发射率为0.5556;NiO包覆后复合粒子对电磁波的吸收能力显著提高,衰减最大频率出现在6.2GHz,衰减值为-20.5dB。  本研究通过正交试验得出了制备ZnS/Al复合粒子的最佳制备工艺参数为:铝粉的量1.5g,TAA含量2.0g,反应时间5.0h,反应温度70℃;傅立叶变换红外光谱仪和矢量网络分析仪测试表明:ZnS/Al复合粒子在8~14μm的红外发射率为0.4520,ZnS包覆后复合粒子对电磁波的吸收能力显著提高,衰减最大频率出现在12GHz,衰减值为-16.73dB;  本文首次获得了红外发射率低、微波吸收强、频带宽、质量轻的高性能红外—雷达一体化隐身材料,促进了陶瓷基粉体钡铁氧体和空心微珠的开发利用,促进了我国国防事业和电磁辐射防护事业的发展,具有重大理论价值、实际应用价值和环保价值。
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