苯基荧光酮类试剂的合成及在环境分析中的应用

来源 :三峡大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:laire723
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
环境污染物分为化学类污染物、物理类污染物及生物类污染物,化学类污染物中的重金属元素以不可降解性及能被生物体富集放大而对生物体(包括人体)表现出明显的毒性效应,因而备受环境分析工作者的重视。对重金属元素分析检测研究主要包含分析仪器的研制和分析方法的研究。对分析方法研究而言主要有电化学、光谱分析法和色谱分析法等,其中光谱分析法中分子光谱分析法以仪器简单,方法准确而应用广泛。在分子光谱分析方法中,利用重金属离子与有机试剂形成配位化合物进行分光光度及荧光分析重金属元素的含量可以提高分析检测灵敏度和选择性,为此,有机试剂的开发和研究尤为重要。2,3,7-三羟基-9-苯基荧光酮(简称苯基荧光酮)是一类性能优良的三苯甲烷类有机试剂,在胶束介质或者微乳液的存在下,该类试剂能与重金属离子发生灵敏的配位反应,具有良好的光度与荧光性能,可以采用分光光度法及荧光光谱法应用于环境样品中重金属元素的测定。为了改善该类试剂与重金属离子反应的光度与荧光特性,进而拓宽该类试剂的应用范围,本文合成了十四种苯基荧光酮类试剂,以分子光谱分析法(分光光度法和荧光光谱法)为手段,详细研究了该类试剂与重金属离子(Zn2+、Al3+、Mn2+、Pb2+)配位反应的条件,探讨其光度和荧光特性,用拟定方法检测不同环境样品中重金属离子的含量。 主要研究内容包括: 1.合成了2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)苯基荧光酮(o-HPF)、2,3,7-三羟基-9-(4-羟基)苯基荧光酮(p-HPF)、2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)、2,3,7-三羟基-9-(3,4-二羟基)苯基荧光酮(DHPF)、2,3,7-三羟基-9-(2-氯)苯基荧光酮(o-CPF)、2,3,7-三羟基-9-(4-氯)苯基荧光酮(p-CPF)、2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)苯基荧光酮(DCPF)、2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)、2,3,7-三羟基-9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮(DBSAF)、2,3,7-三羟基-9-(5-氯)水杨基荧光酮(5-CSAF)、2,3,7-三羟基-9-(5-溴)水杨基荧光酮(5-BSAF)、2,3,7-三羟基-9-(4-硝基)苯基荧光酮(p-NPF)、2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮(β-HNF)、2,3,7-三羟基-9-(4-甲氧基)萘基荧光酮(4-MNF)。通过重结晶、薄层色谱方法对2,3,7-三羟基-9-(4-羟基)苯基荧光酮(p-HPF)和2,3,7-三羟基-9-(4-硝基)苯基荧光酮(p-NPF)进行提纯,并采用紫外(UV)、红外(IR)、元素分析、质谱(MS)方法对其组成及结构进行了表征。 2.采用上述合成的系列苯基荧光酮类试剂作为分析试剂,在光度法中研究该类试剂与重金属离子的反应特性,重点探讨取代基的类型、取代基的数量及取代基在试剂母体结构中的位置对试剂与重金属离子配位反应的光度和荧光特性的影响,同时研究了不同表面活性剂对该类试剂与重金属离子配位反应的增效作用。 3.采用分光光度分析法,在不同类型表面活性剂存在下,分别研究p-HPF、p-CPF、DCSAF分别与Al3+、Zn2+、Mn2+配位反应条件(酸度、显色剂的用量、表面活性剂的种类及用量、反应时间及温度),测定重金属离子与试剂配位反应的组成比及常见的离子(元素)对配位反应不干扰的允许量,探讨其显色反应特性,用拟定的方法检测环境样品(绿豆、康普力星及葡萄糖酸锌、废水)中相应的重金属离子含量,与原子吸收法检测结果进行对比,结果满意。 4.利用苯基荧光酮类试剂与重金属离子配位反应后,荧光强度减弱,产生荧光猝灭,其猝灭程度与重金属离子在一定浓度范围内成线性关系的原理,采用荧光光谱分析法,研究DHPF与Mn2+、Pb2+荧光猝灭反应条件(酸度、显色剂的用量、表面活性剂的种类及用量、反应时间及温度),测定了重金属离子与试剂的组成比及常见的离子对体系荧光猝灭的不干扰允许量。其分析方法用于测定人体尿样中的Mn2+及狗牙根中Pb2+的含量,方法可靠。
其他文献
分析了图书馆资源发现系统检索结果现状,认为图书馆在引进统一资源发现系统后,要牢牢抓住在资源组织和排序展示上的主动权,在资源组织上图书馆应联合系统商通过各种手段对信息资
海上建筑物周围的冲刷问题直接关系到建筑物的安全,该论文针对直立式防波堤,对其堤前冲刷以前相关问题进行了研究.论文分为两大部分,第一部分研究了不规则破碎波作用下堤前沙
随着我国交通的发展,隧道工程在开挖施工过程中,会遇到各种各样的地质状况,当然不可避免的会遇到软岩地段。软弱围岩以强度低、结构疏松、易扰动、亲水性强等不同于硬岩的性质,决
该文在一些已建工程的基础上,对碾压混凝土坝的防渗性进行了具体的试验,以探索其防渗性能.同时,在此基础上进一步对其防渗结构进行分析,并设计出了一种较合理的防渗结构型式.
本文系国家图书馆馆级课题“国际组织与外国政府出版物特藏资源建设及整合服务研究”的部分研究成果,主要以入藏的国际组织与外国政府出版物特藏资源为研究对象,以本馆特藏资源
大型的市政BT项目,区域广,建设周期长,专业较多,大量信息流管理复杂.本文针对乐山青江新区基础设施BT项目,建立二维及三维空间基础数据库,开发基于三维可视化及网络技术的地
通过长系列径流计算,绘制了新老机组单独运行和联合运行的调度图。同时在水库水调自动化监控系统基础上,即水情测报系统和洪水预报系统,本论文研究和开发了洪水调度系统,完善了水
在现阶段的工程施工中,安全管理已经深入到每个施工管理的细节中,当采用不同的建设施工模式时,其安全管理控制也不尽相同.BOT模式项目管理作为工程项目建设的一种全新投资和
随着经济快速发展,防洪区的保护显得日益重要,且频发的洪水灾害致使人们对堤防工程越发倚重,但我国的堤防工程大多是在旧堤上加高培厚而成,历史久,情况复杂,隐患多。科学评价堤防工