为了较好地解决单脉冲激光诱导击穿光谱（SP-LIBS）技术中空间分辨本领与光谱分析灵敏度之间的固有矛盾，本文研究了正交双波长双脉冲激光剥离-激光诱导击穿光谱（LA-LIBS）技术中的一些关键技术问题并利用该技术对不同样品中的铜元素进行了分析。首先，为了采用一台Nd:YAG激光器来完成正交双波长双脉冲LA-LIBS的研究，实验采用大芯径石英玻璃光纤来传输1064nm的激光脉冲。研究了激光到光纤的耦合、光纤输出后的准直以及再聚焦等关键技术问题。利用芯径为800μm，数值孔径为0.39、长50m的石英玻璃光纤成功传输了15mJ的激光脉冲并实现了250ns的延时。以铜合金为样品时，在LA-LIBS技术中铜原子324.75nm谱线的信/背比与SP-LIBS中的相比获得了显著的改善。本文还首次利用LA-LIBS技术测量了铜的激光剥离阈值。对于波长为532nm,脉宽12ns的激光脉冲，测得铜的激光剥离阈值为0.64±0.06J/cm2。这一技术对于研究激光与物质相互作用，以及为提高空间分辨本领而准确选择LA-LIBS技术中剥离激光束的脉冲能量具有较为重要的意义。此外，还采用较短脉冲延时的基于一台Nd:YAG激光器的正交双波长双脉冲LA-LIBS技术分析了银饰品中的铜杂质含量。当样品表面烧蚀坑洞直径小于25μm时，铜的检出限达到42ppm，测量相对标准偏差R.S.D.小于5%，显示出基于一台Nd:YAG激光器开展正交双波长双脉冲LA-LIBS元素微分析的可行性。正交双波长双脉冲LA-LIBS技术能够在较少样品损耗的前提下获得高的光谱分析灵敏度。该技术特别适用于贵重样品的元素分析以及高空间分辨的元素显微分析，可以应用于不同的领域。