本论文中，在溶剂热的基础上，通过金属配合物的热解或还原，制备了多种结构的硫化铅、硫化镍和锑单质的纳米晶。以溶剂热法制备纳米晶时，往往过多地从溶剂以及有机添加剂上考虑纳米晶的生长机理。本文则通过调节晶体生长环境，从晶体生长理论的角度分析纳米晶的生长习性。论文主要内容归纳如下： 1采用简单的金属配合物热分解反应，在乙二胺溶剂热条件下大规模生长出了PbS纳米方块和八角枝晶。发现配合物前驱体在形貌控制上起到了关键作用。在高扩散的单体条件下，边长大约70nmPbS纳米方块很快形成，然后通过取相连接得到八角枝晶。另外反应的时间、温度和反应物的作用也被讨论。 2引入双硫腙为硫源，通过配合物前驱体溶剂热热分解技术对NiS纳米晶的形貌进行了有效的控制。首先合成了三维的针状海胆结构，随着反应温度的提高，变成带状海胆结构。在这个反应中我们发现反应的温度、硫源和溶剂都对NiS海胆结构产生很大影响。随着反应时间的延长，NiS海胆结构的形成过程被观察到，一个可能的形成机理被提出。 3通过溶剂热金属-还原技术，采用了一种配位-还原路径首次大规模合成了具有空心结构的锑空心球。所得到的空心微球是多晶结构，是由纳米颗粒(约为50nm)自组装形成的。拉曼光谱进一步证实了所制得的产品为Sb的纳米颗粒。基于实验结果，Sb空心球结构形成得以简单描述。同时，本文还发现反应的时间对Sb空心球有显著影响。最佳的反应时间为不少于72小时，这时候得到大规模的均匀的Sb空心微球。