本论文通过试验摸索确定了一种制备羧甲基壳聚糖(CMC)的新方法,并得到了水溶性良好的产品。比较细致地研究了变段升温和两步加碱法有效结合的工艺方案。从收率、粘度和羧化度三个角度对碱用量、氯乙酸用量、异丙醇用量、反应温度和反应时间等因素的影响分别进行了定量研究和讨论,并通过具体的单因素试验和小变量正交试验得到了制备该化合物的最佳工艺和条件,所得产品质量和收率均优于传统工艺,且制备成本也有所降低,并从羧化度(DS)、绝对粘度、收率、红外(IR)谱图等方面对产物羧甲基壳聚糖进行了分析和表征,对所得产品应用于油漆废水的处理进行了实验和研究,处理效果优于传统水处理絮凝剂,展示出良好的应用前景。 确定的最佳工艺条件为:壳聚糖、氯乙酸和氢氧化钠的质量比为m(壳聚糖):m(氯乙酸):m(氢氧化钠)=1:4.4:4.4,温度60℃,时间4hr,异丙醇是50mL,即与壳聚糖的体积/质量比为10:1,氢氧化钠浓度确定为40%。与传统制备方法相比,本试验方法能有效地使产物的收率和羧化度分别提高15%和8%以上,降低生产成本10%以上,对生产实践有一定的实际意义。在最佳反应条件下,所得产物收率和羧化度分别为94.2%和1.58,粘度能达到同类产品中较好的水平15mPa·s。 对产物羧化度影响因素的试验研究表明:碱、氯乙酸用量是影响羧化度的最关键因素;随着氢氧化钠加入量、氯乙酸用量和反应温度的增加,产物羧化度有先增后减的规律。 对产物粘度因素的试验研究表明:碱、氯乙酸用量和反应温度是影响CMC粘度的关键因素;粘度随碱量和氯乙酸用量的增加,有先增后减的规律;达到产物生成温度后,若继续升高,粘度呈急剧下降趋势。另外,在碱和氯乙酸比