近年来,硅基材料因其超高的理论比容量(3752 m Ah g^-1),来源广泛及环境友好而受到科研工作者的广泛关注,被认为是最有发展前景的新一代锂离子电池负极材料。然而,硅在脱嵌锂过程中所存在巨大的体积膨胀和低的本征电导率等问题导致电池低的首次库伦效率,差的循环稳定性,严重制约着硅作为高性能负极材料的工业化应用。同样,Ti₂Nb_2xO_4+5x由于其稳定的晶体结构和较高的充放电平台,具有优异的循环稳定性,而得到广泛的研究。但是,Ti₂Nb_2xO_4+5x材料同样具有本征导电率差的问题。针对硅和Ti₂Nb_2xO_4+5x作为锂离子电池负极材料存在的许多问题,本文主要通过设计和制备不同形貌和结构的硅和Ti₂Nb_2xO_4+5x材料,后将其与导电性良好的材料进行复合改性,解决硅和Ti₂Nb_2xO_4+5x作为负极材料的不足之处并获得优异的电化学性能。本文取得的创新性成果如下:（1）采用NiO模板、stober法和原位聚合法制备了一种板栗状核壳式结构的硅碳复合材料（MSN@C@void@N-C）,系统地研究了双碳层和空腔结构对复合材料结构的维持和性能的影响。结果表明,MSN@C@void@N-C复合材料表现出优异的电化学性能。在电压窗口为0.01-2 V,电流密度为0.1 A g^-1的条件下,MSN@C@void@N-C电极的首次放电比容量为2499 m Ah g^-1,0.3 A g^-1下循环150个循环后,放电容量仍有1372 m Ah g^-1,容量保持率为54.9%,在4 A g^-1的大电流密度下,其放电比容量有816 m Ah g^-1。双碳层与中间空腔的配合,不仅可以保护硅核不受电解质腐蚀,而且可以提高硅基材料的电子传输速率,并为容纳硅的体积膨胀提供空间,而不会破坏电极结构。（2）采用简单的水热法和高温煅烧过程,成功制备了Ti Nb₂O₇（TNO）纳米颗粒修饰的具有柔性自支撑结构的活性碳布（ACC@TNO）复合材料。电化学性能测试显示,在电流密度为0.1 C,电压窗口为1.0-3.0 V下,ACC@TNO电极显示出高的首次放电比容量为356 m Ah g^-1,首次库伦效率为87%。0.5 C下循环500次后,放电比容量仍有290 m Ah g^-1,容量保持率为81%。此外,在电流密度为6 C时,放电比容量高达183 m Ah g^-1。ACC@TNO的出色循环和倍率性能得益于ACC和TNO之间的协同作用。N,S-ACC的引入可以为ACC@TNO提供良好的3D导电网络,以增强材料的导电性。此外,ACC具有较大的比表面积,可以加快电荷收集并改善电荷转移能力,而TNO作为活性物质为整体材料提供比容量。（3）基于协同作用的原理,以m-TNO为基体材料,引入具有优良导电性能的陶瓷材料Ti C,后用氮掺杂碳层封装m-TNO@Ti C纳米球,采用溶剂热法和原位聚合法制备得到单核/双壳的m-TNO@Ti C@NC复合材料。电化学结果显示,当电流密度为0.1 C时,材料的首次放电比容量为378 m Ah g^-1,首次库伦效率高达88.6%。在0.5 C下,经过200个循环后,放电比容量高达328.6 m Ah g^-1。m-TNO@Ti C@NC复合材料也表现出极佳的倍率性能,在5 C下,放电比容量为186.4 m Ah g^-1。m-TNO@Ti C@NC复合材料的分层结构不仅可以提供完整的导电网络来提高m-TNO的电导率,而且可以建立稳定的结构来保持阳极的稳定性,同时由于双壳层的协同作用使得m-TNO@Ti C@NC复合材料具有优异的电化学性能。