氧化锑工业化生产过程平均粒度控制及其表征研究

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锑是一种十分宝贵的有色小金属,开展对锑及锑系阻燃剂产品研究及工业化生产具有重要的经济及社会意义。在美国、法国、英国、日本等发达国家,阻燃剂是锑应用最大领域,而Sb2O3是锑系阻燃剂中使用最广泛的一个品种。由于氧化锑深加工技术欠缺,加上美国、欧共体、日本、韩国等发达国家的生产企业供应及技术垄断,我国其实成为世界锑及锑系阻燃剂氧化锑产品廉价的粗产品及原料供应基地。本论文通过对气相结晶机理深讨氧化锑气相结晶过程及对其影响因素进行研究,着重研究了火法工艺间接法氧化锑工业化生产过程中反应温度、抽风负压、冷却风量、反应器及结晶器等因素与平均粒度的关系,并通过平均粒度、粒度分布、扫描电镜及明度等对氧化锑进行表征及研究。   本论文采用单因素及正交试验的试验方法,在氧化锑工业化生产过程中对反应温度、抽风负压、冷却风量、反应器及结晶器等影响平均粒度的因素进行试验研究,得出冷却风量是影响氧化锑产品平均粒度的主要因素;结晶器口径大小对平均粒度影响次之,生产平均粒度小于1.50μm采用的结晶器口径小于Φ500 mm,而生产平均粒度大于2.0μm采用结晶器口径为Φ1000 mm为宜;抽风负压对平均粒度影响相对结晶器影响程度要小些;反应温度及反应器口径则更小些,工业化生产中反应温度一般维持在1100℃左右,反应器口径视平均粒度要求而定,高度一般取800mm。通过试验的验证,对于生产特定平均粒度的氧化锑可以找到一套优化的生产工艺方案。   本论文通过平均粒度、粒度分布、扫描电镜及明度对氧化锑表征及研究,试验中得到氧化锑产品的粒度是一个平均数值,粒度分布呈单峰、规则的正态分布;从电扫描镜分析可以看到氧化锑晶型是立方晶型及斜方晶型组成,立方晶型占到99.0%以上,其它晶型不足1.0%;氧化锑的明度与平均粒度有直接的关系,一般是平均粒度越小,明度L*值越高,平均粒度大于2.0μm的,明度的b*值一般均大于2.1。
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