双壁碳纳米管薄膜的制备及其电磁屏蔽性能研究

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传统金属电磁屏蔽材料由于其自身密度高的特点,限制了其发展。当前,电磁屏蔽材料研究最为热点的是以碳纳米管(CNTs)填充轻质高分子材料的导电复合材料,但其性能在目前阶段还难以得到很大提高,维持在20 d B左右。究其原因在于CNTs的分散性能差,导致复合材料中的CNTs含量低、分布不均匀,导电率差。而CNTs因其管长,相互缠绕和成束,使得其均匀分散难以解决。解决含碳类屏蔽材料的关键在于增加基体中碳的含量。基于以上原因,本文开展了CNTs电磁屏蔽薄膜的研究,制备超轻、高效的CNTs屏蔽薄膜,具体包括以下内容:采用浮动催化的化学气相沉积法(CVD),以正己烷为碳源,二茂铁为金属催化剂,噻吩为催化剂,甲醇为生长调节剂,生长出双壁碳纳米管(DWCNTs)和少量多壁碳纳米管(MWCNTs),通过自沉积技术得到低密度,较好柔韧性和易操作的薄膜。通过在导磁填充法和电镀法在CNTs中填充磁性材料,微观上可观察到管壁上附着有大量的Fe颗粒。通过导磁填充法在CNTs薄膜中填充二茂铁/乙醇溶液,制备出中间体二茂铁/CNTs复合材料。通过热分解法,二茂铁受热分解出Fe颗粒,则制备出具有磁性能的Fe/CNTs屏蔽薄膜。通过差热/热重分析,导磁填充相比原始薄膜,Fe含量从之前的21%增加到了35%。磁滞回线中饱和磁化强度由35.43 emu g-1提升到47.35 emu g-1,屏蔽效能在6-9和12-15 GHz的范围内有了很大的提高。通过导磁填充法在CNTs薄膜中填充二茂铁/甲醇制备CNTs薄膜屏蔽材料。甲醇既可以降低碳源的浓度,从而控制反应过程中碳原子的供应量与碳源的分解速度;另一方面,还可以增加了金属催化剂二茂铁的溶解量,使生成的CNTs管壁表面附着更多的Fe原子,提升薄膜的屏蔽效能。本实验通过增加一根石英毛细管通入二茂铁/甲醇溶液,直接制备出高性能的屏蔽薄膜。通过差热/热重分析,填充二茂铁/甲醇溶液相比原始样品,Fe含量从21%增加到了31.5%。磁滞回线中的饱和磁化强度也由原始的35.43 emu g-1增加到了57.3 emu g-1,屏蔽效能得到很大的提升,在5和19 GHz附近屏蔽效能达到了60-65 d B。探索研究了电镀制备CNTs薄膜屏蔽材料。以硫酸亚铁为渡液的主盐,硫酸为渡液缓蚀剂。调节渡液的PH值为2-3,电流为0.1-0.2A。采用纯铁作为阳极材料,CNTs薄膜作为阴极材料,在薄膜表面覆盖一层纳米铁。通过差热/热重分析,电镀法相比原始薄膜,Fe含量从21%增加到了22.4%。由于Fe颗粒长时间处于湿润环境中,磁滞回线中的饱和磁化强度由原始的35.45 emu g-1增加到了38.35 emu g-1,屏蔽效能在小频段内有提升。导磁填充法在常温下填充二茂铁/乙醇溶液,在高温下填充二茂铁/甲醇溶液,屏蔽薄膜中Fe含量、铁磁性以及薄膜的屏蔽效能都有了很大的提升。电镀作为本实验探索制备高屏蔽薄膜的一种新方法,屏蔽性也有一定的提升。
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