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随着社会的进步,性能优异的高分子材料与人们的生产生活早已密不可分,然而大多数高分子材料易燃,若不加以阻燃改性则易引发火灾,因此阻燃剂的研发及其在高分子材料中的应用已成为科技人员的研究热点。次磷(膦)酸盐类阻燃剂是近几十年发展起来的一系列新型无卤环保阻燃剂,此类阻燃剂磷含量高、阻燃效率好、品种多、价格低、低毒或无毒、色白,对被阻材料的色泽无影响,是聚氨酯(PU)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚氯乙烯(PVC)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等材料的理想阻燃剂。本文在弱酸性条件下,合成了七种次磷酸盐阻燃剂:次磷酸钙、次磷酸铁、次磷酸钡、次磷酸锌、次磷酸镁、次磷酸铝、苯基次膦酸铝。采用正交实验和单因素法分别对反应温度、反应时间、物料比等进行讨论,确定了最佳工艺条件。次磷酸钙:物料比n(CaCl2):n(NaH2PO2·H2O)为1:2.5、反应温度为60℃、一水次磷酸钠浓度为7 mol/L、反应时间为2 h时,次磷酸钙产率为94.7%。次磷酸铁:反应温度为90℃、反应物料比n(FeCl3):n(NaH2PO2·H2O)为1:3.4、反应时间为3.0 h、一水次磷酸钠浓度5 mol/L,次磷酸铁的产率为98.1%。次磷酸钡:反应温度为80℃、反应物料比n(BaCl2):n(NaH2PO2·H2O)为1:2.3、反应时间为2.5 h、一水次磷酸钠浓度9 mol/L,次磷酸钡的产率为80.6%。次磷酸锌:反应温度为75℃,反应物料比rn(ZrnCl2):n(NaH2PO2’H2O)为1:2.4,反应时间为3.0 h,一水次磷酸钠浓度8 mol/L。次磷酸锌的产率为60.3%。次磷酸镁:反应温度为75℃、反应物料比n(MgO):n(H3PO2)为1:2.5、反应时间为2.0 h,次磷酸镁的产率为30.7%。次磷酸铝:反应温度为90℃、反应物料比n(A12(S04)3·18H20):n(NaH2P02·H20)为1:7.5、反应时间为3.0 h,次磷酸铝的产率为98.5%。苯基次膦酸铝:苯基二氯化膦滴加温度为0~5℃、反应温度为90℃、反应时间为3.0 h、硫酸铝浓度为3 mol/L,苯基次膦酸铝产率为89.6%。采用IR、1HNMR、31PNMR、ICP等方法对产品结构进行表征,结果与目标分子一致;并对产品进行了热重分析和扫描电镜分析,结果表明产品粒径较小、热稳定性好、分解温度符合优良阻燃剂的基本要求。用酚醛树脂对次磷酸铝进行微胶囊化处理,有效降低次磷酸铝的吸水率,并以次磷酸铝对硬质聚氨酯泡沫塑料进行阻燃改性研究,讨论了阻燃剂添加量对材料极限氧指数、拉伸强度等性能的影响。