钒钛磁铁矿冶炼废渣中钒的测定及钒铬镉等元素淋滤特征研究

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本文以攀枝花钒钛磁铁矿冶炼废渣为研究对象,开展了废渣中钒的测定方法研究;采用静态浸出和动态淋滤实验研究了钒钛磁铁矿冶炼废渣中钒、铬和镉等重金属的淋滤特征,在此基础上,考察了添加剂胡敏酸、粘土、消石灰、蒙脱石对金属离子浸出率的影响,研究结果可为有效控制冶炼废渣中的重金属离子外迁方案的建立提供依据。建立了测定钒钛磁铁矿冶炼废渣中钒的分光光度法。通过研究得到钒与酚试剂(MBTH)及N-1-萘乙二胺盐酸盐(NEDA)新的显色体系,该体系的最佳显色条件为:最大吸收波长为595 nm,4 g/L的酚试剂(MBTH)2 m L;4 g/L的N-1-萘乙二胺盐酸盐(NEDA)1 m L;0.1 mol/L的盐酸0.3 m L,25℃显色25 min。在最优测试条件下,检出限为0.045μg/m L,线性范围为0.08~16μg/m L,表观摩尔吸收率ε=1.03×104 L·mol-1·cm-1,回收率在97%~104%之间,六次测定的RSD为1.37%,EDTA可掩蔽干扰离子Fe3+。通过静态浸出试验考察浸提剂初始p H值、废渣粒径、液固比对废渣中钒、铬、镉等浸出率的影响。结果表明,液固比为10:1,冶炼废渣粒径为100~200目,浸提剂初始p H值分别为2、3、4、5时,震荡249 h后,钒的浸出率分别为1.54‰、1.37‰、1.44‰、1.11‰;铬的浸出率分别为2.66‰、1.54‰、1.32‰、0.93‰;镉的浸出率分别为91.73‰、79.80‰、86.03‰、58.45‰。液固比为10:1,浸提剂初始p H值为4,冶炼废渣粒径分别为60~100目、100~200目、>200目时,振荡288 h后,钒的浸出率分别为0.94‰、1.48‰、1.28‰;铬的浸出率分别为1.35‰、1.38‰、1.52‰;镉的浸出率分别为114.44‰、103.03‰、108.37‰。浸提剂初始p H值为4,冶炼废渣粒径为100~200目,液固比分别为5:1、10:1、20:1时,震荡288 h后,钒的浸出率分别为0.42‰、1.43‰、3.89‰;铬的浸出率分别为0.64‰、1.37‰、1.91‰;镉的浸出率分别为86.23‰、101.31‰、231.02‰。动态淋滤试验中,冶炼废渣粒径为100~200目淋滤初始液p H值分别为2、3、4、5时,淋滤292 h后,钒的淋出率分别1.32‰、0.28‰、0.39‰、0.096‰,铬的淋出率分别为0.17‰、0.20‰、0.08‰、0.06‰,钒、铬的淋出率较静态浸出试验中明显变小。为抑制废渣中钒、铬、镉等重金属元素的迁移,考察了外加剂蒙脱石、消石灰、粘土、胡敏酸对废渣中钒、铬、镉元素淋出特性的影响。静态浸出实验中,液固比为10:1,淋滤初始液p H值为4时,冶炼废渣粒径为100~200目时,添加剂用量为10%时,蒙脱石、消石灰、粘土、胡敏酸对钒的抑制率分别为29.7%、49.8%、34.3%、-97.7%,对铬的抑制率分别为26.3%、14.7%、-45.8%、-239.5%,对镉的抑制率分别为5.2%、47.8%、0.7%、-213.4%。由此可见,蒙脱石和消石灰对钒、铬、镉均具有较好的抑制作用,粘土能较好抑制钒的迁移,对镉的迁移抑制较弱,对铬则有一定的促进作用,胡敏酸对钒、铬、镉的迁移均有促进作用。在柱淋滤试验中,淋滤初始液p H值为4,冶炼废渣粒径为100~200目,添加剂用量为10%时,粘土和消石灰对钒的抑制率分别为21.1%、12.7%,对铬的抑制率分别为44.6%、64.3%。由于废渣中所含镉较少,加之非循环式柱淋滤中淋滤液较多,导致淋出液中镉的浓度较低,ICP-MS未检出。因此,在酸性淋滤液中,粘土和消石灰对钒和铬的迁移都有较好的抑制作用。
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