本文介绍了沸石分子筛的分析方法,电镜分析,X—射线衍射分析,水分的测定,氧化硅的测定,氧化铝的测定,氧化钠的测定。 本文研究了反应配比对X型沸石分子筛合成的影响,随着Na₂O/SiO₂摩尔配比的提高,沸石分子筛的结晶度增加;但当Na₂O/SiO₂摩尔配比超过1.5时,其结晶度随着碱量的增加反而下降。过高的Na₂O/SiO₂配比将促进稳定态P型沸石的生成。X型沸石的纯度随着H₂O/Na₂O摩尔配比的增加而降低,体系水是影响沸石结晶粒度大小的重要因素,也是保证高结晶度、纯晶相X型沸石合成的成功因素。 晶化时间对X型沸石分子筛合成的影响,最佳晶化时间为6小时,减少晶化时间0.5h,X型沸石的结晶度从92%下降到87%,下降的原因为缩短晶化时间,体系中的组分还未充分结晶完,晶化时间的长短不仅影响沸石晶体的结晶度,而且影响晶粒大小。延长晶化时间晶粒增大。 反应混合物室温陈化对X型分子筛水热制备的影响,反应物混合均匀后,在水热反应前如果不在室温下静态陈化一定时间,而是直接升温至100℃进行水热反应,所得产品均为X型沸石和P型沸石或A型沸石的混合物,只有将反应混合物先在室温下静态陈化一定时间,然后再升温进行水热反应,所得产品才是纯的X型沸石。 晶化温度对合成X型沸石的影响,升高温度可促进凝胶中固相溶解及液相浓度增加,从而加速生成晶核,进而生成沸石晶体,提高温度不仅缩短了诱导期,而且提高了晶化速度,缩短了晶化期。 在X沸石分子筛合成过程中,晶化时如果强烈搅拌,会出现杂晶。本文还研究了水热制备过程中的XRD分析、SEM分析、IR分析;X型沸石晶体的结晶习性等。 通过本文的研究,最终合成出的纯晶相的X分子筛,通过物相和化学分析,晶相为纯的X分子筛,结晶度达90%以上,热稳定性分析,红外光谱分析,均符合X分子筛的特性。